Yüksek performanslı sıvı kromatografi ile şarapta tirozol belirlenmesi

Yüksek performanslı sıvı kromatografi ile şarapta tirozol belirlenmesi

1Enstrüman konfigürasyonu ve deney yöntemleri

1.1 Enstrüman konfigürasyonu

1.2 Deney Yöntemi

1.2.1 Rejan hazırlama

1.2.1.1 Tirozol standart stok çözeltisi (1000mg/L): Uygun miktarda tirozol standart alın, çözün ve metanol ile hacmi sabitleyin.1000mg/L konsantrasyonlu standart bir stok çözeltisi hazırlanır., mühürlenmiş ve -4°C' de depolanmıştır.

1.2.1.2 Tirozol standart çalışma çözeltisi: Uygun miktarda tirozol standart temel çözeltisini doğru bir şekilde pipetleyip metanol ile seyrelterek, 0 konsantrasyonlu bir çalışma eğrisi dizisi oluşturur.1 mg/l, 1mg/ L, 1.5mg/ L, 3mg/ L, 5mg/ L, 7.5mg/ L, 10mg/ L sırasıyla.

1.2.2 Hromatografi koşulları

Tablo 3 Hromatografi koşulları

Tablo 4 Hareketli aşamanın oranı

1.2.3 Örnek ön işleme

Beyaz şarap örneklerinin uygun miktarını, 0,45μm mikroporozlu filtre zarından alınıp ölçülmelidir.

2Deney sonucu.

2.1 Sistem Uygunluğu

Şekil 1 10mg/L Standart Kromatogram

Tablo 5 10mg/L Standart Test Verileri

Not: Kromatogram ve verilerden, tirozol zirvesinin şeklinin iyi olduğu, hedef zirvenin etrafında başka zirvelerin bulunmadığı ve teorik plaka sayısının yüksek olduğu görülebilir.deneysel gereksinimleri karşılayan.

2.2 Standart eğri

Şekil 2 Standart eğrenin test sonucu

Not: Yukarıdaki kromatogramdan, tirozol eğrisinin korelasyon katsayısı R değerinin 0'nun üzerinde olduğunu görebilirsiniz.999, deneysel gereksinimleri karşılar.

2.3 Tekrarlanabilirlik

Şekil 3 Tekrarlanabilirlik Hromatogramı: 6 Enjeksiyon için 3.75mg/L Standart

Tablo 6 Tekrarlanabilirlik Testi Verileri 7. 5 mg/ L Standart için 6 enjeksiyon

Not: Yukarıdaki tablo verilerine göre, tirozol tutma zamanının tekrarlanmasının RSD'sinin% 0.053 ve zirve alanının tekrarlanmasının RSD'sinin% 0.485 olduğunu görülebilir.İkisi de iyi tekrarlanabilirlik gösterir.Deney gereksinimlerini karşılıyor.

2.4 Bulma sınırı

Şekil 4 0.1mg/L Standart test kromatogramı

Tablo 7 0.1mg/L Standart testi verileri

Not: Yukarıdaki tablo verilerine göre, deneysel gereksinimleri karşılayan sinyal-gürültü oranının 3 katı olan tirozolün algılama sınırı 0,0073mg/L'dir.

2.5 Beyaz şarap markasının test sonuçları

Şekil 5 Bir marka beyaz şarabın test kromatogramı

Tablo 8 Bir marka beyaz şarabın test verileri

Not: Bir beyaz şarap markasında 0,275 mg/l tirozol tespit edildi.

2.6 Beyaz şarap markasının test sonucu

Şekil 6 Beyaz şarap markasının dikilmiş test kromatogramı

Tablo 9 Bir marka beyaz şarabın eklenmiş test verileri

Not: 1 ml beyaz şaraba 100 mg/L standart 15μL ekleyin ve beyaz şarabın tespit konsantrasyonuna ve eklenmiş konsantrasyonuna göre teorik konsantrasyon 1,775 mg/L'dir.Yukarıdaki tablodaki tespit konsantrasyonundanDeneysel gereksinimleri karşılayan 101,4%'lik bir geri kazanım.

2.7 Dikkat

Tyrosol Standard stok çözeltisi düşük sıcaklıkta saklanmalıdır, aksi takdirde içeriği düşer.

3Sonuç.

Bu makalede beyaz şarapta tirozol içeriğinin, ultraviyole detektörü ile donatılmış Wayeal yüksek performanslı sıvı kromatograf LC3210 serisi ile belirlenmesi ile ilgili bilgiler sunulmaktadır.Deney sonuçları, tirozolün zirve şeklinin sistem uyarlanabilirliği testinde iyi olduğunu gösterdi., ve hedef zirvenin etrafında başka zirveler yoktur ve teorik plaka sayısı deneysel gereksinimleri karşılayan yüksektir.999. Tirozol tutma zamanının RSD'si% 0.053 ve zirve alanının RSD'si% 0.485, bu da iyi bir yeniden üretilebilirliktir. Tirozolün algılama sınırı 0.0073mg/L'dir.% 4 ile 1Yukarıdaki verilerin sonuçları, test yöntemi için cihazın gereksinimlerini karşılar.