2024-09-05
Gıda içindeki şeker alkolünün yüksek performanslı sıvı kromatografi ile belirlenmesi
1Yöntem ve İlke
RID dedektörü ile yüksek performanslı sıvı kromatografi ile belirlenir ve harici standart yöntemle ölçülür.
2Enstrüman konfigürasyonu ve deney yöntemleri
2.1 Enstrüman konfigürasyonu
- Hayır, hayır. | Sistem Yapılandırmaları | Qty |
1 | P3210B İkili Yüksek Basınçlı Eğimli Pompa | 1 |
2 | CT3210 Sütun Fırını | 1 |
3 | AS3210 Otomatik Örneklemeci | 1 |
4 | RI dedektörü | 1 |
5 | 4.6*250mm 5μm Amino Sütunu | 1 |
6 | SmartLab Çalışma İstasyonu | 1 |
Tablo1 Yapılandırma Listesi
2.2 Deneysel Yöntem
2.2.1 Rejanların ve Standartların hazırlanması
- Hayır, hayır. | Rejanlar | Saflık |
1 | Acetonitril | Hromatografik olarak saf |
2 | 4 çeşit tatlandırıcı karışımı standartları | 40 g/l |
Tablo 2 Rejanlar ve Standartlar Listesi
Standart eğri: Dört tatlandırıcının karışık standardı (40 mg/mL) su ile 1,6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL konsantrasyonuna kadar seyreltildi.0 mg/mL yoğunluk çalışma eğri seri.
2.22 Hromatografi koşulları
Kromatografi sütunu | Amino sütunu, 4.6*250mm, 5μm | ||
Hareketli Aşama | Asetonitril: Su=80:20 | ||
Akış Hızı | 1 ml/dakikada | ||
Sıcaklık | 30°C | Hücre sıcaklığı | 40°C |
Enjeksiyon hacmi | 20μL |
Tablo 3 Hromatografi koşulları
2.2.3 Örnek ön işleme
Protein dışı içecek numuneleri 200 ml'den az olmamalıdır ve tamamen karıştırıldıktan sonra hava geçirmez bir kabına yerleştirilmelidir. 10 g numune 50 ml'lik bir hacim kolbaya,ve suyu 50 ml'ye ayarlayın., iyice sallayıp bir makine üzerinde 0,22μm filtre zarından geçtikten sonra tespit edilir.
3Deneysel Sonuçlar
3.1 Sistem Uygunluğu
Şekil 1 6.0mg/mL tatlandırıcı karıştırma standardı kromatogramı
Notlar:Şekilde gösterildiği gibi, eritritol, xilitol, sorbitol ve maltitolün iyi şekilli zirveleri vardır ve deneysel gereksinimleri karşılayan hedef zirvelerin etrafında başka zirveler yoktur.
3.2 Doğruluk
Şekil 2 Erythritol Standart Eğri
Şekil 3 Ksilitol Standart Eğri
Şekil 4 Sorbitol Standart Eğri
Şekil 5 Maltoz Standart Eğri
Dört tatlandırıcının karıştırma standart eğrilerinin konsantrasyonları 1,6 mg/mL, 2,4 mg/mL, 3,2 mg/mL, 4,0 mg/mL, 4,8 mg/mL ve 6,0 mg/mL'dir.Dört tatlandırıcının standart eğrisinin doğrusal korelasyon katsayısı 0'dan üstündür..999, deneysel gereksinimleri karşıladı.
3.3 Tekrarlanabilirlik
Şekil 6 Tekrarlanabilirlik Kromatogramı 6 Enjeksiyon 3.2mg/ml tatlandırıcı karıştırma standardı
Saklama süresi |
- Hayır, hayır. |
Erythritol |
Xylitol |
Sorbitol |
Maltitol |
1 |
8.407 |
11.365 |
15.637 |
36.644 |
|
2 |
8.414 |
11.374 |
15.638 |
36.658 |
|
3 |
8.415 |
11.377 |
15.644 |
36.645 |
|
4 |
8.412 |
11.374 |
15.638 |
36.635 |
|
5 |
8.426 |
11.391 |
15.670 |
36.696 |
|
6 |
8.436 |
11.405 |
15.680 |
36.701 |
|
RSD (%) |
0.128 |
0.128 |
0.120 |
0.077 |
Tablo 4 6 Saklama Zamanı Tekrarlanabilirliği Enjeksiyonları
Zirve Bölgesi |
- Hayır, hayır. | Erythritol | Xylitol | Sorbitol | Maltitol |
1 | 228.976 | 239.243 | 234.601 | 224.837 | |
2 | 230.029 | 238.083 | 239.130 | 224.900 | |
3 | 224.656 | 237.784 | 236.914 | 222.373 | |
4 | 227.415 | 239.595 | 238.192 | 222.414 | |
5 | 227.455 | 240.591 | 238.963 | 223.679 | |
6 | 228.492 | 239.876 | 237.412 | 227.865 | |
RSD (%) | 0.809 | 0.450 | 0.705 | 0.913 |
Tablo 5 6 Zirve Alanı Tekrarlanabilirliği Enjeksiyonları
Not: Tabloda gösterildiği gibi, eritritol, xilitol, sorbitol ve maltitolün RSD tutma süresi % 0.128, % 0.128, % 0.120 ve % 0.077' dir ve tutma süresinin tekrarlanabilirliği % 0.2' den azdır.deneysel gereksinimleri karşılayanEritritol, xilitol, sorbitol ve maltitolün zirve alanı RSD'leri 0,809%, 0,450%, 0,705% ve 0,913%'dir.deneysel gereksinimleri karşılayan.
3.4 Bulma sınırı
Şekil 7 1,6 mg/ml tatlandırıcı karıştırma standardı kromatogramı
Not: Şekil 7'de gösterildiği gibi, 1,6 mg/ml tatlandırıcı karıştırma standardı konsantrasyonu, üçlü SNR, eritritol, xilitol, sorbitol ve maltitol algılama sınırlarının 0'dan hesaplanır.01 mg/ml, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL ve 0,03 mg/mL, deneysel gereksinimleri karşılar.
3.5 Markalı Proteinsiz İçecek
Şekil 8 2 Enjeksiyonda Markalı Bir İçeğin Hromatogramı
Örnekler | Zirve Bölgesi |
Örnek-1 | 209.594 |
Örnek-2 | 209.001 |
Aritmetik Ortalama Değer | 209.298 |
Tablo 6 2 Markalaşmış bir içecek için enjeksiyonlar
Kromatogramda görüldüğü gibi, markalı bir içerde eritritol tespit edilirken, xilitol, sorbitol ve maltitol tespit edilmez.Tablodaki veriler, mutlak farkı 0 olan iki testin sonuçlarıdır.Aritmetik ortalamanın %14'ü, bu da standart gerekliliğin %10'undan daha az.
3.6 Dikkat
Farklılık kırılma indeksi dedektörü çözeltinin yoğunluğuna duyarlı olduğundan, deneyi yaparken hareketli fazın önceden karıştırılması önerilir.
4 Sonuç
Bu makalede tanıtılan analiz yöntemi, ulusal standart GB 5009.279-2016'a (Gıdalardaki xilitol, sorbitol, maltitol ve eritritol belirlenmesi) atıfta bulunur.RID dedektörü olan Wayeal LC3200 serisi yüksek performanslı sıvı kromatograf kullanılarakDeneysel sonuçlar, eritritol, xilitol, sorbitol ve maltitolün sistem uyarlayıcı testinde zirvelerin iyi olduğunu ve hedef zirvelerin etrafında başka zirvelerin olmadığını gösterdi.Tutma süresi için RSD'ler 0'dur..128%, 0.128%, 0.120% ve 0.077%, hepsi 0.2%'den az. Zirve alanının RSD'leri 0.809%, 0.450%, 0.705%, 0.913% ve 1%'den az. SNR = 3 tespit sınırı olarak, daha sonra eritritol tespit sınırı,Xylitol, sorbitol ve maltitol 0,01 mg/ml, 0,012 mg/ml, 0,015 mg/ml ve 0,03 mg/ml'dir.Standart gerekliliğin %10'undan daha azYukarıdaki tüm veriler, sonuçların deneysel gereksinimleri karşıladığını göstermektedir.
Sorgularınızı doğrudan bize gönderin.