Chenpi numunelerinde iyon kromatografisi ile kükürt dioksit belirleme

Chenpi numunelerinde iyon kromatografisi ile kükürt dioksit belirleme

İyon kromatografisi, Çin bitkilerinde sülfür dioksit tespiti için her zaman bir araştırma noktası olmuştur. Basit çalışması, yüksek hassasiyeti ve geniş doğrusal aralığı ile,Farmasötiklerde kükürt dioksit kalıntılarının kontrolü için pratik değere sahip.

Bu deneyde, Chenpi'deki kükürt dioksit içeriğini belirlemek için buharlı damıtma yöntemi ve iyon kromatografisi kullanılacak.ve KOH eluantıMetot, iyi bir geri kazanım ve yüksek hassasiyetle kullanımı kolaydır ve Chenpi'deki kükürt dioksit belirlenmesi için uygundur.

Anahtar kelimeler: Chenpi, kükürt dioksidi, iyon kromatografı.

1Deneyin.

1.1 Enstrümanlar ve Reaktörler

İyon kromatografisi: IC6200 Serisi, iyon kromatografisi ile iletkenlik dedektörü

Otomatik örnekleme: AS2800

Aniyon Kromatografi Sütunu: HS-5A-P2, 250MM x 4.6mm, suda sülfat iyonları ((1000mg/L)

% 30 H₂O.₂Çözüm;

Konsantre Hidroklorik Asit: Garanti Reagent

Tek kullanımlık şırıngalar (2 ml)

Su bazlı Şırınga Filtresi (0.22μm)

Yehova'nın Şahitleri, 1/9000

Deneysel su, 18.2 MΩ · cm (25 ° C) iletkenliğe sahip Wayeal ultra saf su arıtıcı ile hazırlanır.

1.2 Çalışma koşulları

Sütun sıcaklığı: 35°C

Hücre sıcaklığı: 40°C

Eluent: 30Mm KOH izokratik eluyon

Akış Hızı: 1,0 mL/dakika

Sıkıştırıcı akımı: 90mA

Enjeksiyon hacmi: 25μL

1.3 Buhar Destilasyonu Şeması

1.4 Örnek ön işleme

A şişesine (iki boynuzlu kolba) uygun miktarda numune alın (doğru 0.0001g), 50 ml iyonize su ekleyin, dağıtım eşit olsun diye sallayın.sonra su buharı damıtma kolbesine bağlanır C% 3 hidrojen peroksit çözeltisi 20 ml, B şişesine emilir. emici tüpün alt ucu emici çözeltinin seviyesinin altına yerleştirildi.Şişe A'nın duvarı boyunca 5 ml klorhidratik asit ekleyin., hemen tıpağı kapat ve damıtmaya başla.Şişe C'nin kaynamasını sağlamak ve damıtma ateşini, emici borunun ucundaki akışkanın yaklaşık 2 ml/dakikada akması için ayarlamakB şişesindeki çözeltinin toplam hacmi yaklaşık 95 mL (30 ~ 40 dakika) olana kadar damlatın, tüpü suyla yıkayın ve hacim ölçümlü bir kolbaya aktarın, hacmi ölçeğe sabitleyin, iyice sallayın.,1 saat bekletilir, 0,22μm sulu filtre zarından filtrelenir, uygun seyreltme zamanlarını seçilir ve makine üzerinde test edilir ve analiz edilir.

2Sonuç ve Tartışma

2.1 Doğruluk testi

0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L standart çalışma eğrileri sırasıyla pipette edildi,ve standart eğrinin çok nokta üst üste kromatografisini elde edersiniz..2 iş koşulları, Şekil 1'de gösterildiği gibi, çizgisel denklemler Tablo 1'de gösterildiği gibi ve bu kromatografik koşullar altında sülfatın doğrusal korelasyon katsayısı 0'dan üstündür.999Bu iyi bir doğrusallık.

Şekil 1 SO'nun Çapraz Kromatogramı₄Standart eğri

Şekil 2 SO Standart Eğri₄

Tablo 1 Standart eğrinin doğrusal denklemi