2024-09-12
Waste Resin Powder'daki Ağır Metallerin Wayeal Atomik Absorpsiyon Spektrophotometre ile Belirlenmesi
Bu makalede, "HJ 749-2015 Katı Atık Atomik Alev Sıkkınlık Spektrotometrisinde Toplam Krom Belirlenmesi" standardına atıfta bulunarak, "HJ 786-2016 Kurşun Belirlenmesi",Katı Atık Atomik Absorpsiyon Spektrophotometry'de Çinko ve Kadmiyum", atık reçine tozu içindeki ağır metal elementlerin ağırlıklarının alev atomik emilim yöntemiyle belirlenmesi için bir analitik yöntem oluşturuldu.
Anahtar kelimeler: Atomik Absorpsiyon Spektrotometre; alev, atık reçine tozu; kurşun; kadmiyum; krom.
1Deney yöntemi.
1.1 Enstrüman konfigürasyonu
Tablo 1 Atomik Absorpsiyon Spektrophotometre Yapılandırma Listesi
- Hayır. |
Adı |
Qty |
1 |
Atomik Absorpsiyon Spektrophotometre AA2310 |
1 |
2 |
Hava kompresörü |
1 |
3 |
Yüksek saflıkta asetilen |
1 |
4 |
Kurşun boş katot lamba |
1 |
5 |
Kadmiyum boş katot lamba |
1 |
6 |
Krom boş katot lamba |
1 |
1.2 Rejanlar ve Araçlar
1.2.1 Kurşun Standart Solüsyonu ((1000μg/ml)
1.2.2 Kadmiyum Standart Çözüm ((1000μg/ml)
1.2.3 Krom Standart Solüsyonu ((1000μg/ml)
1.2Amonyum klorür: AR
1.2.5 Nitrik Asit: GR
1.2.6 Hidroklorik Asit: GR
1.2.7 Hidroflorik Asit: GR
1.2.8 Perklorik Asit: GR
1.2% 30 Hidrojen Peroksit: GR
1.2.10 On bin analiz dengelerinden biri
1.2.11 Dijital ekran elektrikli sıcak plaka
1.3 Ön işleme
1.3.1 Kurşun ve Kadmiyum Örneklerinin Ön İşleme
50 ml PTFE havuzuna 0.2g örnek alın. Suyla ıslatıldıktan sonra5 ml klorhidratik asit eklendi ve numune başlangıçta parçalanmak için yaklaşık 120 °C'de bir duman kapusunda sıcak bir tabakada ısıtıldı.8 ml nitrik asit, 8 ml hidrofluorik asit ve 4 ml perklorik asit ekleyin.örtün ve yaklaşık 160 °C'de 3 saat sıcak bir tabakada ısıtın.. Kapağı açın, elektrikli ısıtma plaka sıcaklık kontrolü 180 °C ısıtmaya devam etmek için, ve sık sık karıştırın.Siyah organik karbonları tamamen parçalayacak bir kapakÇukurun duvarındaki siyah organik madde kaybolduktan sonra kapağı açın, içeriği viskoz olana kadar beyaz dumanı uzaklaştırın ve buharlayın. Çukurun altını indirin, hafifçe soğutun, 0 ekleyin.2 ml nitrik asit çözünür kalıntıyı çözmek içinSoğuttuktan sonra, tüm miktarı 50 ml'lik bir hacim kolbeye aktarın, havuzun kapağını ve iç duvarını uygun miktarda deney suyuyla durulayın.Yıkama çözeltisi 50 ml'lik bir hacim kolbeye yerleştirildi.Eğer sindirilmiş çözeltide çözülmemiş parçacıklar varsa, bu sayede test suyunu iyice sallayıp ölçmek için bırakılır.filtreleme ve santrifüj veya doğal yağış gereklidir.. (Not: Isıtma sırasında çok fazla kabarcık çıkmasına izin vermeyin, aksi takdirde numune kaybına neden olur.)
1.3.2 Hrom Örneğinin Ön İşleme
50 ml PTFE havuzuna 0.2g (doğru 0.0001g) numune alın.10 ml konsantre klorhidrat asidi eklendi ve örnek ilk olarak parçalanmak için 50 °C'de bir duman kapusunda sıcak bir tabakada ısıtıldı.Yaklaşık 3 ml'ye kadar buharlandıktan sonra, 5 ml yoğun nitrik asit, 5 ml hidrofluorik asit ekleyin, kapayın ve sıcak plaka üzerinde yaklaşık 120 ~ 130 °C'de 0.5 ~ 1 saat ısıtın, ardından kapağı açın.Beyaz dumanı ve buharı içeriği akmayan sıvı boncuk şeklinde olana kadar uzaklaştırın (sıcakken izleyin)Hazımlanma durumuna bağlı olarak 3 ml yoğun nitrik asit, 3 ml hidroflorik asit, 1 ml hidrojen peroksit ekleyin ve yukarıdaki hazımlama işlemini tekrarlayın.Biraz soğuk., çözünür kalıntıyı çözmek için 0,2 ml nitrik asit ekle, tüm test çözeltilerini 50 ml'lik bir hacim kolbaya aktarın, 5 ml 110% amonyum klorür çözeltisi ekleyin,ve deney suyu ile hacim ayarlamak(Not: %30 hidrojen peroksit eklenmiş toplam miktarı 10 ml'yi geçmemelidir.)
2Sonuçlar ve Tartışma
Kurşun
Bulma Örneği |
Kurşun |
||
Yakıcı yüksekliği |
10 mm |
||
Asetilen Akış Hızı |
2.0L/dakika |
||
Spektral Bant Genişliği |
0.4nm |
Dalga boyu |
283.3nm |
Işıklandırma Yolu |
AA |
Lamba Akımı |
5mA |
Kurumsal standart kurbaların ve örnek verilerinin eğim konsantrasyon tablosu (mg/L) |
||||||
Konsantrasyon seviyesi |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
Standart Solüsyonların Konsantrasyonu (mg/L) |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
4.0 |
8.0 |
10 |
Standart Solüsyonların emilimi (abs) |
0.0073 |
0.0136 |
0.0290 |
0.0578 |
0.1112 |
0.1353 |
Atık reçine tozunun emişliği (abs) |
0.0024 |
|||||
Atık reçine tozunun konsantrasyonu (mg/l) |
0.0000 |
|||||
Atık reçine tozunun kurşun konsantrasyonu (mg/kg) |
Bulunamadı |
Kurşun Standart Eğri
Kadmiyum
Bulma Örneği |
Kadmiyum |
||
Yakıcı yüksekliği |
10 mm |
||
Asetilen Akış Hızı |
2.0L/dakika |
||
Spektral Bant Genişliği |
0.4nm |
Dalga boyu |
228.8nm |
Işıklandırma Yolu |
AA |
Lamba Akımı |
3mA |
Kadmiyum standart eğrisi ve örnekleme verilerinin eğimli konsantrasyon tablosu (mg/L) |
|||||
Konsantrasyon seviyesi |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Standart Solüsyonların Konsantrasyonu (mg/L) |
0.2 |
0.4 |
0.6 |
0.8 |
1.0 |
Standart Solüsyonların emilimi (abs) |
0.0667 |
0.0124 |
0.1775 |
0.2280 |
0.2748 |
Atık reçine tozunun emişliği (abs) |
0.0057 |
||||
Atık reçine tozunun konsantrasyonu (mg/l) |
0.0000 |
||||
Atık reçine tozunun kadmiyum konsantrasyonu (mg/kg) |
Bulunamadı |
Kadmiyum Standart Eğri
Krom
Bulma Örneği |
Krom |
||
Yakıcı yüksekliği |
10 mm |
||
Asetilen Akış Hızı |
3.6L/min |
||
Spektral Bant Genişliği |
0.2nm |
Dalga boyu |
357.9nm |
Işıklandırma Yolu |
AA |
Lamba Akımı |
5mA |
Krom Standart Eğri ve Örnek Verileri Eğrilik Konsantrasyon Tablosu (mg/L) |
|||||
Konsantrasyon seviyesi |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Standart Solüsyonların Konsantrasyonu (mg/L) |
0.2 |
0.4 |
0.6 |
0.8 |
1.0 |
Standart Solüsyonların emilimi (abs) |
0.0175 |
0.0388 |
0.0588 |
0.0786 |
0.0994 |
Atık reçine tozunun emişliği (abs) |
0.0130 |
||||
Atık reçine tozunun konsantrasyonu (mg/l) |
0.1519 |
||||
Atık reçine tozunun krom konsantrasyonu (mg/kg) |
37.7 |
Standard Krom Eğri
3Notlar
3.1 Deneyde kullanılan nitrik asit ve perklorik asit güçlü oksitleyici ve koroziv özelliklere sahiptir, klor hidrolik asit ve flüor hidrolik asit güçlü uçucu ve koroziv özelliklere sahiptir.Koruyucu ekipmanlar, düzenlemelerin gerekliliklerine uygun olarak takılmalıdır., ve solu hazırlama ve örnek ön işleme süreci duman kapağında çalıştırılır.
3.2 Testin tutarlılığını sağlamak için %10 amonyum klorür çözeltisi standart çözeltine ve numuneye aynı anda eklenmelidir.
4Sonuç.
Deneysel sonuçlara göre kurşun, kadmiyum ve kromun doğrusal korelasyon katsayısı 0'dan büyüktür.999Atık reçine tozunda kurşun ve kadmiyum tespit edilmedi.Duyarlı ve atık reçine tozu içindeki ağır metallerin tespitinde kullanılabilir..
Sorgularınızı doğrudan bize gönderin.