Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi (HPLC) ile İlaçlarda Salidrosidin Belirlenmesi

Özet

Amaç: Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi (HPLC) ile ilaçlarda Salidrosid belirleme

Yöntem: C18 sütunu, 4,6*250mm, 5μm;

Dalga boyu: 275nm.

Hareketli aşama A: Su; hareketli aşama B: metanol;

Akış Hızı: 1,0 ml/dakika.

Sıcaklık: 30°C;

Enjeksiyon hacmi: 5μl.

Standart bir eğri belirlendi ve hedef içeriği harici standart yöntemle hesaplandı.

Anahtar kelimeler: HPLC, UV Detektörü, Bitkisel, Salidroside

1Deney yöntemi.

1.1 Enstrüman konfigürasyonu

Wayeal LC3200 Serisi HPLC

Tablo 1 HPLC'nin Sistem Yapılandırması

1.2 Sınav koşulları

Sütun: C18, 5μm, 4.6*250mm

Sıcaklık: 30°C

Dalga boyu: 275nm

Akış hızı: 1,0 ml/dakika

Hareketli faz: A: su; B: metanol

Enjeksiyon hacmi: 5μL

Eğitimin durumu:

1.3 Enstrüman, Rejanlar ve Tüketim Malzemeleri

Rejanlar: ultra saf su, Metanol ((GR)

Standartlar: Salidroside (99.7%)

Yardımcı cihaz: kimyasal denge; çözücü filtre; ultrasonik temizleyiciler

Deney malzemeleri: filtre zarı: su fazı filtre zarı 0,45μm

1.4 Çözümlerin hazırlanması

1.4.1 Standart Solüsyonlar: Salidrosid standardının uygun miktarını bir hacim kolbüsüne alın ve metanolde çözülerek konsantrasyonu 0.0084125mg/mL, 0.016825mg/mL, 0.03365mg/mL, 0.0673mg/ml, 0. 1346 mg/ ml, 0. 2692 mg/ ml, 0. 673 mg/ ml.

1.4.2 Örnek hazırlanması: 1. örnekten 1.0022 g'i bir hacim kolbesine alın, metanol ekleyin ve 25 ml'ye kadar çözün. 2. örnekten 1.0794 g'i bir hacim kolbesine alın, metanol ekleyin ve 25 ml'ye kadar çözün.

2 Sonuçlar ve Tartışma

2.1 Sistem Uygunluğu

Şekil 1 Salidroside Standart Kromatogramı

Tablo 2 Salidrosid standartlarının kromatografi parametreleri

Analiz: Salidroside test sonuçları simetrik zirveler ve yüksek teorik plaka sayısı ile iyiydi.

2.2 Standart eğri

Şekil 2 Salidroside Standart çözeltilerinin üst üste konulmuş kromatogramı

Şekil 3 Salidrosid standart çözümlerinin eğri denklemi ve korelasyon katsayısı

Analiz: Salidrosid standart eğrisinin doğrusal aralığı iyidir, r> 0.999.

2.3 Tekrarlanabilirlik

Şekil 4 Salidrosid Standartlarının Tekrarlanabilirlik Kromatogramı (n=6)

Tablo 3 Tekrarlanabilirlik Hromatografik Parametreler Tablo Salidrosid (n=6)

Analiz: 0, 2692 mg/ L salidrosit 6 enjeksiyonunda iyi bir yeniden üretilebilirlik gösterildi ve retans zamanının RSD değeri 0, 055% ve zirve alanının RSD değeri 0, 340%.

2.4 Örnek 1

Şekil 5 Örnek 1'in kromatogramı

Tablo 4 Örnek 1'in Kromatografi parametreleri

Analiz: Standart eğri denklemine göre hesaplanan numune 1'deki salidrosit içeriği 0, 061933 mg/L idi.

2.5 Örnek 2

Şekil 6 Örnek 2'nin kromatogramı