Ibuprofen Genişletilmiş Serbestleme Kapsülleri Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi ile Belirlenir

Ibuprofen Genişletilmiş Serbestleme Kapsülleri Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi ile Belirlenir

Burada sunulan analiz yöntemi,Çin Halk Cumhuriyeti'nin Farmakopesi'nin 2020 baskısında ibuprofen uzatılmış serbest bırakım kapsüllerinin içeriğinin belirlenmesi ile ilgili olarak, DAD dedektörü ile Wayeal yüksek performanslı sıvı kromatograf LC3200 serisi üzerinde gerçekleştirildi.

1Enstrüman konfigürasyonu ve deney yöntemi

1.1 Enstrüman konfigürasyonu

Tablo 1 Wayeal HPLC'nin Yapılandırma Listesi

1.2 Deney Yöntemi

1.2.1 Rejanların hazırlanması

1.2.1.1 Test çözeltisi: yükleme farkı altındaki içeriği alın, iyice karıştırın, uygun miktarda (yaklaşık 0.1g ibuprofen'e eşdeğer) 200 ml ölçüm kolbesine alın, 100 ml metanol ekleyin,30 dakika boyunca titreme, suyun hacmini sulandırın ve sabitleyin, iyice temizleyin, filtreleyin ve filtratı çıkarın.

1.2.1.2 Referans çözeltisi: 25mg ibuprofen referans örneği alın, kesin bir şekilde tartın, 50 ml ölçüm kolbesine koyun, çözülmesi için 25 ml metanol ekleyin, seyreltin ve hacmi su ile sabitleyin.İyice sallayın..

1.2.1.3 Sodyum asetat tampon çözeltisi: 6.13g sodyum asetat ağırlığı, çözülmesi için 750 ml su ekle ve pH'yı buzlu asetik asitle 2.5'e ayarla.

 

1.2.2 Hromatografi koşulları

 

Tablo 3 Hromatografi koşulları

Kromatografi Colimn	Nova Atom PC18, 4.6*250mm5μm
Hareketli Aşama	Amonyum asetat tampon çözeltisi
Akış Hızı	1 ml/dakikada
Sıcaklık	35°C	Dalga boyu	263nm
Enjeksiyon hacmi	20μL

 

2. Deney Sonuçları

 

3.1 Sistem Uygunluğu

Şekil 1 Örnek testinin kromatogramı

 

Tablo 4 Test numunesinin test verileri

Örnek	Bileşik	Saklama süresi	Zirve Bölgesi	Zirve Yüksekliği	Teorik Pate Sayısı
Test örneği	Ibuprofen	4.778	1204.748	223.865	18650

 

Şekil 2 Referans Örneği Hromatogramı

 

Tablo 5 Deneme verileri referans örneği

Örnek	Bileşik	Saklama süresi	Zirve Bölgesi	Zirve Yüksekliği	Teorik Pate Sayısı
Referans Örneği	Ibuprofen	4.781	1515.707	280.794	18541

 

Kromatogram ve tabloya bakıldığında, test numunesinin ve referans numunesinin zirvelerinin iyi olduğu görülüyor, hedef zirvelerin etrafında başka zirveler yok.ve teorik plak numaraları ilaç kitabında 2500'ün üzerinde., deneysel gereksinimleri karşıladı.

 

3.2 Tekrarlanabilirlik

Şekil 3 6 Enjeksiyonlar Tekrarlanabilirlik Test Örneği Kromatogramı

 

Tablo 6 Test örneği için 6 Enjeksiyon Tekrarlanabilirlik Verileri

Örnek	- Hayır.	Saklama süresi	Zirve Bölgesi
Test örneği	1	4.778	1204.748
	2	4.775	1205.853
	3	4.778	1206.482
	4	4.778	1206.091
	5	4.781	1208.216
	6	4.781	1209.01
	RSD (%)	0.053	0.131

 

 

Şekil 4 6 Enjeksiyonlar Tekrarlanabilirlik Referans Örneği Kromatogramı

 

Tablo 7 6 Referans Örneği için Enjeksiyon Tekrarlanabilirlik Verileri

Örnek	- Hayır.	Saklama süresi	Zirve Bölgesi
Referans Örneği	1	4.781	1515.707
	2	4.781	1515.333
	3	4.781	1518.024
	4	4.781	1517.524
	5	4.778	1515.806
	6	4.778	1517.076
	RSD (%)	0.036	0.073

 

Not: Yukarıdaki tablodaki verilere göre, test örneği ve referans örneği için tutma zamanının RSD'si sırasıyla% 0.053 ve% 0.036 ve zirve alanının RSD'si% 0.131 ve% 0.073.Tekrarlanabilirlik sonuçları iyi ve deneysel gereksinimleri karşıladı.

 

3.3 Duyarlılık testi

Şekil 5 2000 kez seyreltilmiş test numunesinin kromatogramı

 

Tablo 8 2000 kez seyreltilmiş test örneği için test verileri

Örnek	Bileşik	Saklama süresi	Zirve Bölgesi	Zirve Bölgesi	Sinyal-Gürültü oranı
2000 kez seyreltilmiş test örneği	Ibuprofen	4.795	0.597	0.133	4.600

 

Not: Yukarıdaki tabloda gösterilen verilere göre, 200 kez seyreltilmiş test numunesinin zirve alanı, sinyal-gürültü oranı 4 ile 0,597'dir.6, bu da iyi bir test sonucu ve deneysel gereksinimleri karşılar.

 

4Notlar

Buzlu sirke asidi güçlü bir sinir bozucu kokuya sahiptir, bu nedenle çözeltinin bir duman kapısında hazırlanmasına dikkat edin.

 

5Sonuç.

Burada sunulan analiz yöntemi,Çin Halk Cumhuriyeti'nin Farmakopesi'nin 2020 baskısında ibuprofen uzatılmış serbest bırakım kapsüllerinin içeriğinin belirlenmesi ile ilgili olarak, DAD dedektörü ile Wayeal yüksek performanslı sıvı kromatograf LC3200 serisi üzerinde gerçekleştirildi.Ve hedef zirve etrafında başka zirveler yok.Farmakopenin gereksinimlerini karşılayan teorik plaka sayısı 2500'den fazladır.Ibuprofen test örneği ve referans örneği için % 073.. Tekrarlanabilirlik sonuçları iyidir. Test malzemesinin 2000 katı seyreltilmesinin hassasiyet testi sonucu iyidir. Yukarıdaki tüm sonuçlar farmakopeya yönteminin gereksinimlerini karşılar.