2024-09-18
Atomik Absorpsiyon Spektrophotometre ile Toprakta Ağır Metallerin Belirlenmesi
1Deney yöntemi.
Anahtar kelimeler: Atomik emilim spektrophotometre, oto numuneci, grafit fırını, alev, toprak, ağır metaller.
1.1 Enstrüman konfigürasyonu
Tablo 1 AAS yapılandırma listeleri
- Hayır. |
Modül |
Qty |
1 |
Atomik Absorpsiyon Spektrophotometre AA2310 |
1 |
2 |
Grafit Fırını Gücü GF2310 |
1 |
3 |
Otomatik örnekleme AS2310 |
1 |
4 |
Soğutma dolaşım cihazı |
1 |
5 |
Yüksek saflık Argon |
1 |
6 |
Grafit tüpü |
1 |
7 |
Yağsız hava kompresörü |
1 |
8 |
Yüksek saflıkta asetilen |
1 |
1.2 Reaktörler ve Deney Malzemeleri
Nitrik asit çözeltisi (1+99): 10 ml nitrik asit ölçün ve yavaşça 990 ml suya ekleyin ve iyice karıştırın.
Pb Standart Solüsyon:1000mg/L
Cd Standart Solüsyon: 1000mg/L
Ni Standart Çözüm: 1000mg/L
% 1 diammonyum hidrojen fosfat: 100 ml'lik bir hacim kolbede 1 g diammonyum hidrojen fosfat alın ve hacim ultra saf su ile sabitlenir.
Nitrik Asit: GR
Hidroklorik asit: GR
Hidroflorik asit: GR
Perklorik asit: GR
On bin analitik dengeden biri.
Elektrotermik yüksek sıcaklıklı termostatik kurutma fırını
Dijital ekran elektrikli sıcak plaka
Teflon çakıl
1.3 Örnek ön işleme
Örnek sindirimi: PTFE havuzunda 0.2g örneği tartın, ıslatmak için bir ila iki damla su ekleyin, 10 ml klorhidratik asit, 9 ml azotik asit, 4 ml hidroflorik asit ekleyin,ve sırayla 2 ml perklorik asit, iyice sallayın, örtün ve 6 saat boyunca 150°C'de sıcak bir plaka üzerinde ısıtın, kapağı açın ve silikona ek olarak ısıtmaya devam edin.Karıştırıcıyı sık sık sallamak ve içeriği viskoz olana kadar asidi buharlaştırmak gerekir.Çıkar ve hafifçe soğut, çözünür kalıntıyı çözmek için 0,5 ml nitrik asit ekle, havuzun kapağını ve iç duvarını suyla durulayın, tüm miktarı 50 ml'lik bir hacim kolbeye aktarın.Ve hacimini çok saf su ile düzelteceğim., iyice sallayın. Test için PTFE reaktif şişelerinde saklayın. Örneği su ile değiştirin ve yukarıdaki adımları izleyerek tam bir program boş çözeltisi hazırlayın. Ölçülecek.
2Sonuç ve Tartışma
2.1 Kurşun için spektral koşullar
Isıtma yöntemi |
Grafit Fırını |
||
Test Yöntemi |
Zirve Yüksekliği |
||
Enjeksiyon hacmi |
20μL Örnek + 5μL Diammonyum Hidrojenfosfat |
||
Bant genişliği |
0.4nm |
Dalga boyu |
283.3nm |
Ateş et. |
AA-BG |
Lamba Akımı |
5mA |
Standart eğri konsantrasyon tablosu (μg/L) |
|||||
Standart eğri |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Sızıntı Standart Çözümü |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
30.0 |
40.0 |
Standart Eğim Testleri
Standart eğrinin doğrusallığı
2.3 Kadmiyum için spektral koşullar
Isıtma yöntemi |
Grafit Fırını |
||
Test Yöntemi |
Zirve Yüksekliği |
||
Enjeksiyon hacmi |
15μL numune + 5μL %1 diammonyum hidrojenfosfat |
||
Bant genişliği |
0.4nm |
Dalga boyu |
228.8nm |
Ateş et. |
AA-BG |
Lamba Akımı |
4mA |
Standart eğri konsantrasyon tablosu (μg/L) |
||||
Standart eğri |
1 |
2 |
3 |
4 |
Cd Standart Çözüm |
0.5 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Standart Eğim Testleri
Standart eğrinin doğrusallığı
2.4 Nikel için spektral koşullar
Isıtma yöntemi |
Alev |
||
Yakıcı yüksekliği |
10 mm |
||
Asetilen Akış Hızı |
2.0L/dakika |
||
Bant genişliği |
0.2nm |
Dalga boyu |
232.0nm |
Ateş et. |
AA |
Lamba Akımı |
4mA |
Standart eğri konsantrasyon tablosu (μg/mL) |
|||||
Standart eğri |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Ni Standart Eğri |
0.5 |
1.0 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Standart Eğim Testleri
Standart eğrinin doğrusallığı
3Sonuçların hesaplanması
Örnek |
- Hayır. |
Örnek hacmi (g) |
Test konsantrasyonu |
İçeriği ((mg/kg) |
Teorik konsantrasyon (mg/kg) |
Standart sapma |
Pb |
1# |
0.2005 |
16.2420μg/l |
21 |
21±2 |
Eğitimli |
1#- paralel |
0.2009 |
17.6490μg/l |
||||
Cd |
1# |
0.2005 |
0.4897μg/l |
0.12 |
0.14±0.02 |
Eğitimli |
1#- paralel |
0.2009 |
0.4991μg/l |
||||
Ni |
1# |
0.2005 |
0.1180μg/l |
29 |
30±2 |
Eğitimli |
1#- paralel |
0.2009 |
0.1159μg/l |
4Not.
Deneyde kullanılan perklorik asit ve nitrik asit güçlü oksitleyici ve koroziv özelliklere sahiptir, klorhidratik asit ve flüorhidratik asit güçlü uçuşabilirlik ve koroziflik gösterir,Bu nedenle, rejan hazırlanması ve numune sindirimi bir duman kapakında yapılmalıdır.; operasyon sırasında solunum yollarına inilmeyi veya cilt ve kıyafetlerle temas etmeyi önlemek için gerekli koruyucu ekipman takılmalıdır.
Sorgularınızı doğrudan bize gönderin.