2024-09-19
Mente içindeki mentol içeriğinin gaz kromatografi ile belirlenmesi
Bu makalede, kromatografik koşullar Çin Farmakopesi'nin 2020 baskısına atıfta bulunarak optimize edilmiştir.ve nane içindeki mentol içeriğinin belirlenmesi için bir kromatografik sütun SK-WAX kullanılır.
Anahtar kelime: gaz kromatografı, FID dedektörü, nane, mentol.
1Deney yöntemi.
1.1 Enstrüman konfigürasyonu
Tablo 1 Gaz Hromatografisi Yapılandırma Listesi
- Hayır. | Modül | Qty |
1 | GC6000 Gaz Kromatografisi | 1 |
2 | FID6000 Detektörü | 1 |
3 | ASL6000 Otomatik Örneklemeci | 1 |
1.2 Sınav koşulları
Kromatografi Sütunu: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm
Sıcaklık programlı: sütunu 4 dakika boyunca 70°C'lik bir başlangıç sıcaklığında tutun, dakikada 1,5°C hızla 120°C'ye kadar ısıtın, sonra dakikada 3°C hızla 200°C'ye kadar,Son olarak da dakikada 30°C hızla 230°C' ye ve 2 dakika tutun.;
Taşıyıcı gaz: yüksek saflıklı azot, sabit akım modu
Sütun akış hızı: 2 ml/dakika
Giriş sıcaklığı: 200°C
Detektör sıcaklığı: 300°C
Hidrojen akış hızı: 35mL/min
Hava akış hızı: 300 ml/dakika
Enjeksiyon hacmi: 1μL
Enjeksiyon yöntemi: 5: 1 bölünme oranı ile bölünmüş akış enjeksiyonu.
1.3 Rejanlar ve deney malzemeleri
1.3.1 Rejanlar
nane örneği
Mentol Standartı
Etanol, AR.
1.3.2 Ekipman
İğne Filtresi
Üçüncü tarama.
1.4 Örnek hazırlama
1.4.1 Referans çözeltisinin hazırlanması
Uygun miktarda mentol kontrolü alın, hassas ağırlama yapın, 1 ml başına 0,2 mg içeren bir çözeltme yapmak için etanol ekleyin.
1.4.2 Test çözeltisinin hazırlanması
2g ürün tozu alın (üçüncü kamıştan), hassas tartılarak, kapalı bir V şekilli şişeye yerleştirilmiş ve 50mL etanolün hassas eklenmesinden sonra sıkıca kapatılmıştır.ultrasonik tedavi (güç 250W), frekansı 33kHz) 30 dakika boyunca soğutulur ve daha sonra tartılır. Kayıp ağırlığı etanol ile doldurulur, iyice çalkalandırılır, filtre edilir ve sonraki filtrat alınır.
2 Sonuç ve İletişim
2.1 Referans çözeltisinin kromatogramı
Referans çözeltisini alın ve 1 numaralı test koşullarına göre analiz edin.2, ve sonuçlar aşağıda gösteriliyor.
Şekilde ve verilerde gösterildiği gibi, zirve şekli simetriktir, başka zirveler yoktur ve ayrılma derecesi 1'den yüksektir.5, iyi ve gereksinimleri karşıladı.
Bileşik | Saklama süresi | Zirve Bölgesi | Zirve Yüksekliği | Teorik plak numarası |
Mentol | 18.262 | 564.820 | 48.485 | 56284 |
Referans çözeltisini alın, enjekte edilmiş ve tespit edilmiş 1 numaralı test koşullarına göre 7 kez sırayla alın.2Test sonuçlarına göre, referans çözeltisinin tutma zamanı tekrarlanabilirliği% 0,021 ve zirve alanı tekrarlanabilirliği% 0,47'dir.ve test tekrar edilebilirliği iyi.
2.2 Test çözeltisinin kromatogramı
Test çözeltisini alın ve test koşullarına göre analiz edin.2Şekil ve verilerden, zirve şekli simetriktir ve başka zirveler yoktur ve ayrılma derecesi 1'den yüksektir.5, ayrım iyi ve gereksinimleri karşılar.
Bileşik | Saklama süresi | Zirve Bölgesi | Zirve Yüksekliği | Teorik plak numarası |
Mentol | 18.269 | 568.906 | 48.763 | 56738 |
Referans çözeltisini alın, enjekte edilmiş ve tespit edilmiş 1 numaralı test koşullarına göre 7 kez sırayla alın.2Test sonuçlarına göre, referans çözeltisinin tutma zamanının tekrarlanabilirliği 0,038% ve zirve alanının tekrarlanabilirliği 0,49% dir.ve test tekrar edilebilirliği iyi.
3Sonuç.
Bu makalede nane içindeki mentolün belirlenmesi için Wayeal gaz kromatografı GC6000 ile bir yöntem belirlenmiştir.7 enjeksiyonun tekrarlanabilirliği 0' dan daha azdır.0,5% ve zirve alanının tekrarlanabilirliği% 0,5%'den azdır, bu da iyi bir test tekrarlanabilirliği göstermiştir.Çin Farmakopesi'nin gereksinimlerini karşılayanBu ürün kuru ürüne göre hesaplanır, test örneğindeki mentol içeriği %0.50'dir, bu da Farmakopey'in%0.20'den az olmayan gereksinimini karşılar.Bu yöntem nane içindeki mentol içeriğinin belirlenmesi için bir referans olabilir..
Sorgularınızı doğrudan bize gönderin.