Beyaz şarapta kurşun miktarının atomik emilim spektrophotometry ile belirlenmesi

1.3 Rejanlar ve deney malzemeleri

1.3.1 Nitrik asit çözeltisi (1+99): 10 ml nitrik asit alın ve yavaşça 990 ml suya eklenip iyice karıştırın.

1.3.2 Nitrik asit çözeltisi (1+9): 50 ml nitrik asit alın ve yavaşça 450 ml suya ekleyin ve iyice karıştırın.

1.3.3 Kurşun standart çözeltisi: 1000mg/L

1.3.4 On bin analiz dengelerinden biri

1.3.5 Dijital ekran elektrikli sıcak plaka

1.3.6 Sabit sıcaklıkta kurutma fırını

1.4 Örnek hazırlama

1.4.1 Kurşun standart ara çözeltisi

0.1mL'yi 100mL'lik bir hacim kolbaya pipetleyip, hacimini %1 azotik asitle sabitleyip, iyice sallayarak, 1mg/L'lik bir kurşun standart ara çözeltisi konsantrasyonu hazırlayın.0°C-4°C' de soğutulmalıKullanmadan önce % 1 nitrik asitle seyreltin.

1.4.2 Kurşun Standart Çalışma Çözümü

10 ml'lik bir hacim kolba içine 400μL kurşun standart ara çözeltisi pipetle ve %1 azotik asitle hacmi sabitle, kurşun standart çözeltisinin 40μg/l konsantrasyonu hazırlanmıştır.Kullanmak için hazırlayın..

1.5 Örnek ön işleme

Islak Sindirim

Sıvı örneğin 5,0 ml'ünü bir politetrafluoroetilen havuzunda alın ve etanol içeren örnekler önce etanolün çıkarılması için 120°C düşük sıcaklıkta sıcak bir plaka üzerinde ısıtılır.10 ml nitrik asit ekleyin ve 0.5mL perklorik asit, örtün ve dijital bir sıcak plakada çözün. (Bağlantı koşulları: 120 °C/0.5 h~1 h; 180 °C/2 h~4 h, 200 °C~220 °C).Kapağı açın ve beyaz duman çıkana kadar sindirin ve sindirme çözeltisi renksiz ve şeffaf olana kadar sindirin., asidi neredeyse kuruya kadar sürün, çözülmesini durdurun, soğutun ve daha sonra su ile 25 ml'ye kadar seyreltin, iyice karıştırın ve yedekleyin.

2Sonuç ve Tartışma

2.1 Standart eğri

Enjeksiyon ve analiz için 40μg/L kurşun standart çalışma çözeltisi alınır, test koşulları 1.2'ye göre, otomatik örneklemeci otomatik seyreltmeyi seçer.Konsantrasyonu yatay koordinat olarak ve emişliği dikey koordinat olarak alın., ve çalışma eğrisini belirlemek için harici standart yöntem kullanılır. Sonuç Şekil 1'de gösterildiği gibi. 1.0-40μg/L konsantrasyon aralığında kurşun eğrisi denklemi y=0.008348*x+0'dur.063430 R değeri 0.9995, iyi bir doğrusallığa sahiptir ve deneysel gereksinimleri karşılar.

Şekil 1 Kurşun Standart Eğri

2.2 Standart numune RSD

Standartın 3 defa enjekte edilmesinin RSD değeri %1,5 içinde ve cihazın istikrarı deneysel standartlara uygun.

Şekil 2 3 Tekrarlanan Enjeksiyonlarla Standart 32μg/L'lik Çapraz Kromatogram

Tablo 2 3 Tekrarlanan Enjeksiyonla Standart 32μg/L'de Absorbansa Verileri