2024-10-28
Hidroksietil selülozda asetik asit ve sülfat iyonlarının iyon kromatografisi ile belirlenmesi
1Deney yöntemi.
1.1 Test koşulları
Enstrüman: Iyon kromatografı IC6200 serisi ile iletkenlik dedektörü
Hromatografi Sütunu: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)
Koruma sütunu: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)
Eluent: 18mM KOH
Sütun sıcaklığı: 30°C
Akış Hızı: 1,0 ml/dakika
Enjeksiyon hacmi: 25μL
Baskılayıcı: aniyon baskıcısı
1.2 Deneysel Reaktörler
Asetik asit standartları: 1000mg/L
Sülfat iyon standartları: 1000mg/L
Hidroksietil selüloz örneği
1.3 Standartların hazırlanması
Pipet 0. 1mL, 0. 2mL, 0.5mL, 0. 8mL, 1.0mL, 1.5mL asetik asit standart çözeltisi (1000 mg/ L), 0. 2mL, 0.5mL, 0. 8mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.Bir set 100 ml'lik hacim koltuklarında sırasıyla 0 ml sülfat iyon standart çözeltisi (1000 mg/l), ve hacimini ultra saf su ile sabitleyin ve iyice karıştırın.
1.4 Örnek hazırlama
Belirli miktarda hidroxietil selülozu 100 ml hacmi olan bir kolba alın ve hacmi ultra saf su ile sabitleyin, numune tamamen çözülene kadar bir saat bekletin.C18 sütunuyla seyreltilmiş, filtre zarı ve test.
2Test sonucu.
2.1 Doğrusal Test
2.1.1 Asetik asit ve sülfat iyonları için doğrusal test
Standart eğri serisinin konsantrasyonları Tablo 1'de gösterilmiştir.1, ve Şekil 1'de gösterildiği gibi standart eğreklerin çok nokta üst üste yatan kromatogramı.
Tablo 1 Konsantrasyon Eşitliği Standart Eğim Tablosu
Tablo 1 Konsantrasyon Eşitliği Tablosu Standart Eğim Tablosu (mg/L) | ||||||
Bileşik | Standart eğri 1 | Standart eğri 2 | Standart eğri 3 | Standart eğri 4 | Standart eğri 5 | Standart eğri 6 |
Asetik Asit | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 |
Öyle.42- | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
Şekil 1 Standart Eğimlerin Çok Noktalı Çaprazlama Kromatogramı
Tablo 2 Asetik Asit ve Sülfat İyonlarının Doğrusal denklemleri
- Hayır, hayır. | İyonlar | Doğrusal denklemler | Korrelaasyon katsayısı R |
1 | Asetik Asit | Y=6.20870x+3.53190 | 0.99957 |
2 | SO42- | Y=15.38419x-8.82943 | 0.99967 |
2.2 Örnek Tekrarlanabilirliği Testleri
1.1'in kromatografik koşullarına göre, altı üst üste örnek enjeksiyonu analiz edildi ve kromatogram Şekil 2'de gösterilmiştir.Asetik asit ve sülfat iyonlarının etrafında başka zirveler yok ve zirveler iyi ayrılmıştı.Tekrarlanabilirlik verileri Tablo 3'te gösterilmiştir. Asetik asidin RSD tutma süresi% 0.046, zirve alanı RSD% 0.293, sülfat iyonunun RSD tutma süresi% 0.219 ve zirve alanı RSD% 0.% 542Tekrarlanabilirlik iyi.
Şekil 2 6 Enjeksiyonun Çakışması Kromatogramı
Tablo 3 6 Enjeksiyonun Tekrarlanabilirlik Verileri
Örnekler | Saklama süresi | Zirve Bölgesi | Örnekler | Saklama süresi | Zirve Bölgesi |
Örnekte sirke asidi |
4.431 | 54.35 |
Öyle.42-Örnek içinde |
20.953 | 106.848 |
4.434 | 54.677 | 21.029 | 107.236 | ||
4.431 | 54.821 | 20.962 | 108.278 | ||
4.430 | 54.729 | 20.931 | 107.285 | ||
4.429 | 54.685 | 20.912 | 107.38 | ||
4.428 | 54.644 | 20.903 | 108.244 | ||
Ortalama | 4.431 | 54.651 | Ortalama | 20.948 | 107.545 |
RSD% | 0.046 | 0.293 | RSD% | 0.219 | 0.542 |
3Sonuç.
Hidroksietil selülozda asetik asit ve sülfat iyonlarının tespiti için kullanılan iyon kromatografisi yöntemi iyi ayrım ve istikrarlı yeniden üretilebilirlik gösterdi.Asetik asit ve sülfat iyonlarının belirlenmesi için iyon kromatografisinin ihtiyaçlarını tam olarak karşılayan.
Sorgularınızı doğrudan bize gönderin.