Şarapta altı geleneksel katyonun iyon kromatografisi ile belirlenmesi

Şarapta altı geleneksel katyonun iyon kromatografisi ile belirlenmesi

Bu testte, şaraptaki altı katyonun test edilmesi için bir iyon kromatografı kullanılır.

1Deneyin.

1.1 Ana Araçlar ve Reaktörler

İyon Kromatografı: İletkenlik dedektörü ile IC6600 serisi, katyon baskıcısı, AS3110 serisi oto numuneci.

Kromatografi Sütunu: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm

Koruma Kolonu: MS-5CG, 4*30mm

Li.⁺Standart Solüsyon (1000mg/L)

Hayır.⁺Standart Solüsyon (1000mg/L)

NH₄⁺Standart Solüsyon (1000mg/L)

K⁺Standart Solüsyon (1000mg/L)

Mg²⁺Standart Solüsyon (1000mg/L)

Ca²⁺Standart Solüsyon (1000mg/L)

Tek kullanımlık şırınga (2 ml)

Su Mikroporous Filtre zarı ((0.45μm)

Ön işleme sütunu: RP sütunu

Beyaz Şarap

Sarı Şarap

Şarap

1.2 Çözüm Hazırlama

1.2.1 Karışık Standart Çözüm

Pipet 0. 1 ml Li⁺Standart çözeltme (1000mg/L) 100mL'lik bir hacim kolbaya, seyrelt ve hacmi su ile sabitle, iyice karıştır; Li'ye hazırlan⁺1.0 mg/L standart çözeltisi. 10mL NH pipeti₄⁺Standart çözeltme (1000mg/L), 10mL Ca²⁺Standart çözeltme (1000mg/L), 10mL Mg²⁺Bir 100mL hacim kolbüsünde standart çözeltme (1000mg/L), suyla seyrelt ve hacmi sabitle, iyice karıştır; 100mg/L NH içeren standart bir çözeltme hazırla₄⁺, 100mg/L Mg²⁺, ve 100mg/l Ca²⁺Karışık standart çözelti.

1.2.2 Standart Çalışma Çözümü

Pipette 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL, 10mL, 20mL Li⁺Standart çözeltme (1.0mg/L), 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 4mL, 10mL NH₄⁺, Mg²⁺, ve Ca²⁺Karışık standart çözeltme (100mg/L), sırasıyla 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1mL, 1.5mL, 2.0mL Na²⁺Standart çözeltme (1000mg/L), K⁺Standart çözeltme (1000mg/L) 0,01mL, 0,05mL, 0,1mL, 0,2mL, 0,5mL, 1mL, 2mL, 5mL. 100mL hacim ölçümlü şişelere koyulmalı, seyreltilmeli ve hacim su ile sabitlenmeli, iyice karıştırılmalıdır.ve karışık standart seri 8 farklı konsantrasyonda hazırlanmıştır, kütle konsantrasyonunun standart serisi Tablo 1'de gösterilmiştir.

Tablo 1 Konsantrasyon Eşitliği Standart Eğim Tablosu

1.3 Enstrüman çalışma koşulları

Kromatografi Sütunu: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm

Koruma Kolonu: MS-5CG, 4*30mm

Sıcaklık: 40°C

İletişimsellik hücresi sıcaklığı

Eluent: 22mM MSA

Akış Hızı: 1.0mL/min

Baskıcı akımı: 66mA

Enjeksiyon hacmi: 25μL

1.4 Örnek ön işleme

Örneği aspirasyon için tek kullanımlık bir şırınga kullanılır ve örneğindeki organik maddeyi çıkarmak için ön işleme kartuşu RP sütunundan ve 0,45μm sulu filtrasyon membranından geçirilir.ve 0.45μm sulu filtrasyon membranı, örneğindeki parçacıkların çıkarılması için.

2Sonuç ve Tartışma

2.1 Ayrım doğrulama

Karışık standart çözeltinin 1.3 çalışma koşullarında, 9 katyonun standart kromatogramları Şekil 1'de gösterilmiştir ve test sonuçları Tablo 2'de gösterilmiştir.Dokuz katyonun zirve şekilleri simetriktir., ve bileşenlerin ayrılması iyi.

Şekil 1 9 İyonlu Karışık Standart Kromatogram

Tablo 2 9 İyonlu Karışık Standartın Test Sonuçları

2.2 Standart eğrenin doğrusallığını doğrulamak

1. bölümde hazırlanan standart eğri dizisinin çalışma çözümü.2.2 sistemi içine enjekte edildi ve 1 çalışma koşullarına göre analiz edildi.3, ve standart eğrinin doğrusallığı, aşağıdaki Tablo 3'te gösterildiği gibi, iyi bir doğrusallık ile elde edildi.

Tablo 3 Standart eğrinin doğrusallığı

2.3 Örnek Testleri

Beyaz şarap, sarı şarap ve şarap örnekleri 1.4 Örnek ön işleme yöntemiyle test edilir ve test spektrumları Şekil 3, Şekil 4 ve Şekil 5'te gösterilmektedir.ve veriler aşağıdaki Tablo 4'te gösterilmiştir..

Şekil 3 Beyaz Şarap Kromatogramı 6 Tekrar Enjeksiyon

Şekil 4 6 Tekrarlanan Enjeksiyonlar 20 kez seyreltilmiş şarap kromatogramı

Fig 5 6 Tekrarlanan Enjeksiyonlar Sarı Şarap Kromatogramı 20 kez seyreltildi

Tablo 4 Test verileri