2026-01-12
Borik asit, kimyasal bir rejan ve böcek ilacı olarak kullanılabilen bor oksit içeren saf ve çok yönlü bir hammadder.katılaştırıcıEndüstriyel üretimde, cam, seramik, metalürji, boyalar, galvanik kaplama ve tekstil gibi endüstrilerde yaygın olarak kullanılır.basınçlı su reaktörü (PWR) enerji santralleri genellikle nükleer reaksiyonları kontrol etmek için borik asit kullanırBorik asit mükemmel bir nötron emici.Sülfat ve fosfat iyonlarının iz miktarları, μg/L kadar düşük konsantrasyonlarda istasyon ekipmanlarındaki paslanmaz çelik bileşenlerin korozyona neden olabilir.Bu nedenle, borik asit içindeki aniyonik kirleticileri tespit etmek için güvenilir bir analitik yöntemin oluşturulması gereklidir.
Valf değiştirme teknolojisi, öncelikle matris iyonlarının ortadan kaldırılması için kullanılan iyon kromatografisinde yaygın olarak kullanılan çevrimiçi bir tekniktir.Farklı seçiciliğe sahip kromatografik sütunlar arasında geçiş yaparak, hedef iyonları zenginleştirmek ve matris iyonlarından müdahaleyi ortadan kaldırmak için sabit faz seçiciliği farklılıklarını kullanır.Aynı seçicilikle iki sütun arasında geçiş olabilir.Çok sayıda matris iyonunun varlığında iz iyonlarının tutma davranışını analiz ederek, çeşitli örnekler için farklı stratejiler uygulanabilir.Hedef iyon standart çözeltisinin tutma süresine doğrudan dayalı olarak çekirdek geçiş zaman penceresinin belirlenmesine izin veren.
Bu çalışmada önerilen valf değiştirme yöntemi, borik asidi hedef iyonlardan ayırmak için bir reddedici sütunu ve çevrimiçi zenginleştirme için bir zenginleştirme sütunu kullanır.Bu yaklaşım, matris borat iyonlarının müdahalesini ortadan kaldırarak büyük enjeksiyon hacmi (1 ml) olan numunelerde aniyonların çevrimiçi zenginleştirilmesini sağlar.Son olarak, elusiyon için bir KOH eluant gradienti (EG tarafından üretilen) kullanılır ve Wayeal NovaChrom HS-5A-P3 analitik sütunu kullanarak ayrım yapılır.Böylece sülfat ve fosfat iyonlarının ayrılması gerçekleşir..
Anahtar kelimeler:İyon kromatografı, borik asit, aniyon iyonları.
1Deney yöntemi.
1.1 Enstrüman konfigürasyonu
Tablo 1 İyon kromatograf sisteminin yapılandırma listesi
| - Hayır, hayır. | Modüler | Qty |
| 1 | Wayeal IC6600 İyon Kromatografı | 1 |
| 2 | AS3100 Otomatik Örneklemeci | 1 |
| 3 | 4mm Hidroksit Aniyon Baskıcısı | 1 |
| 4 | Hidroksit aniyon kromatografi sütunu HS-5A-P3 | 1 |
| 5 | Anion Muhafız Kolonu HS-5AG | 1 |
| 6 | Valf Değiştirme Modülü | 1 |
1.2 Deney malzemeleri ve yardımcı ekipman
Suda sülfat iyon standart çözeltisi: 1000mg/L
Su içindeki fosfat iyon standart çözeltisi: 1000mg/L
Borik asit örneği
Suyun içindeki şırınga filtresi (0.22μm)
0.1mg doğruluğu ile elektronik denge
Deneysel su, Wayeal ultra saf su arıtma sistemini kullanarak hazırlanmıştır ve 18,25 MΩ · cm (25 ° C) iletkenliğe sahiptir.
1.3 Test koşulları
Tablo 2 İyon kromatografisi koşulları
|
Sütun |
Hidroksit Aniyon Sütunu HS-5A-P3 |
|---|---|
| İzin verme sütunu | Aniyonların dışlanması sütunu |
| Zenginleştirme sütunu | Aniyon zenginleştirme sütunu |
| Tuzak sütunu | Kirlilik İyon Tuzak Kolonu WY-ATC |
| Pompa 1 Eluent | Eşitlik 21 ∼40 mmol/L NaOH |
| Pompa 2 Eluent | Saf Su |
| Pompa 1 Akış Hızı | 1.0 ml/dakika |
| Pompa 2 Akış Hızı | 0.5 ml/dakikada |
| Ameliyat öncesi zaman | 12 dakika. |
| Çalışma süresi | 50 dakika. |
| Sütun sıcaklığı | 30 °C |
| Hücre sıcaklığı | 35 °C |
| Enjeksiyon hacmi | 1000μL |
| Sıkıştırıcı Akımı | 120mA |
1.4 Örnek ön işleme
Örneğin 1.0 g'ini 50 ml'lik bir hacim kolbaya tartın, markaya ultra saf su ekleyin, iyice sallayın ve durmasına izin verin.22μm membran filtresi, ve enstrümantal analize devam.
2Sonuç ve Tartışma
2.1 Doğrusal Test
Bir dizi standart sulfat iyon çözeltisini 0,01mg/L, 0,02mg/L, 0,03mg/L, 0,04mg/L, 0,05mg/L ve 0,1mg/L konsantrasyonlarında sırayla pipetlemek,ve fosfat iyonlarının konsantrasyonları 0.002mg/L, 0.004mg/L, 0.006mg/L, 0.008mg/L, 0.01mg/L ve 0.02mg/L. Bölüm 1'de belirtilen çalışma test koşullarında.3, Standart eğreklerin üst üste yatan çok nokta kromatogramları Şekil 1'de gösterildiği gibi elde edilir. Doğrusal denklemler Tablo 3'te gösterilmiştir.Sülfat iyonları ve fosfat iyonları için doğrusal korelasyon katsayıları (R) her ikisi de 0'dan üstündür..999, mükemmel doğrusallığı gösterir.
![]()
Şekil 1. Standart Eğitmelerin Üzerine Dökülen Kromatogramlar
![]()
Şekil 2 Sülfat İyonları ve Fosfat İyonları Standart Eğimleri
Tablo 3 Standart eğrilerin doğrusal denklemleri
|
- Hayır, hayır. |
İyon |
Doğrusal denklem |
Korrelaasyon katsayısı R |
|---|---|---|---|
| 1 | SO42− | Y = 450.54320*x + 3.39443 | 0.99981 |
| 2 | PO43− | Y = 147.06920*x - 0.27398 | 0.99981 |
2.2 Örnek testi
2.2.1 Örnek içeriği analizi
Bölüm 1'de belirtilen çalışma testi koşullarında.3, Bölüm 1.4'deki önceden işlenmiş numuneler analiz edildi. Numunenin kromatogramı Şekil 3'te gösterilmiştir ve numunelerde sülfat ve fosfat iyonlarının konsantrasyonları Tablo 4'te gösterilmiştir.
![]()
Şekil 3 Örnek testi kromatogramı
Tablo 4 Örnek Sonuçları Analizi
|
Örnek Adı |
Analit |
Test edilen konsantrasyon (mg/l) |
Örnek ağırlığı (g) |
Seyreltme hacmi (L) |
İçeriği (mg/kg) |
|---|---|---|---|---|---|
| Borik Asit | Sülfat iyonu | 0.054 | 1.0059 | 0.05 | 2.68 |
| Fosfat iyonu | 0.006 | 1.0059 | 0.05 | 0.298 |
Not: Test sonuçlarından boş değerler çıkarılmıştır; farklı yöntemler ve laboratuvarlar arası analizler arasında farklılıklar olabilir.
3Sonuç.
Bu analiz, bir iletkenlik dedektörü ile donatılmış Wayeal'in iyon kromatografı kullanılarak,Borik asit içindeki sülfat ve fosfat iyonlarının belirlenmesi için valf değiştirme zenginleştirme iyon kromatografisi yöntemi oluşturulduÖrnek bir dışlama sütunu ile ayrılır, zenginleştirme sütunundaki bir anahtar valfi ile zenginleştirilir ve daha sonra analitik bir iyon kromatografi sütununda daha fazla ayrılır.Mide analizi dış standart yöntemi kullanılarak yapılır., borik asit içindeki sülfat ve fosfat iyonlarının hem kalitatif hem de nicel belirlenmesini sağlar. Bu yöntem basit, pratik ve hem hassasiyet hem de doğruluk gereksinimlerini karşılar.Borik asit içindeki sülfat ve fosfat iyon içeriğinin belirlenmesi için uygun hale getirir.
Sorgularınızı doğrudan bize gönderin.