Yeni Ulusal Hava Standartı Artık Etkili! Wayeal'in Kanister Örnekleme

Önsöz

Kükürt bileşikleri, başta kimya, petrokimya, atık su arıtma, atık bertaraf ve ilaç endüstrilerinden kaynaklanan kaçak emisyonlar yoluyla salınan, ortam havasındaki ana kokuya neden olan ve toksik/zararlı kirleticilerdir. Son derece düşük koku eşikleri, eser konsantrasyonların bile rahatsız edici koku şikayetlerine neden olabileceği anlamına gelir; bazı bileşenler aynı zamanda toksik ve aşındırıcıdır. Bölgesel hava kalitesini ve halk sağlığını etkilerler ve koku kirliliği kontrolü ve kaynak tahsisi için öncelikli hedeflerdir.

HJ 1444-2026 "Ortam havası - 10 kükürt bileşiğinin belirlenmesi - Kanister numune alma-ön konsantrasyon/gaz kromatografisi" 1 Ağustos 2026 tarihinde resmi olarak yürürlüğe girerek 30 yılı aşkın süredir yürürlükte olan GB/T 14678-1993'ün yerini almıştır. Yöntem prensibi, teknik kapsam ve kalite kontrol açısından kapsamlı bir yükseltmeyi temsil etmektedir.

Bu uygulama notu HJ 1444-2026'yı takip etmekte ve standart numuneler üzerinde doğrulama için Wayeal GC6100 gaz kromatografını FPD dedektörü ile birlikte, bir Summa kanisteri ve atmosferik ön konsantratör ile kullanmaktadır.

Anahtar Kelimeler: ortam havası; kükürt bileşikleri; gaz kromatografisi; FPD dedektörü; atmosferik ön konsantratör.

1. Cihaz Yapılandırması

Tablo 1 Cihaz yapılandırması

Tamamen inert bir akış yolu ve özel bir kükürt bileşiği kolonu, kükürt türlerinin adsorpsiyonunu ve kaybını etkili bir şekilde önler.

2. Reaktifler ve Yardımcı Ekipmanlar

Tablo 2 Karışık 10-kükürt standardının konsantrasyonları

2.1 Standart çalışma gazlarının hazırlanması

Numune alma kanisterini bir gaz seyreltme sistemine bağlayın. Çalışma gazı I'i hazırlamak için karışık kükürt standart gazını N2 ile 500 kat, çalışma gazı II'yi hazırlamak için 100 kat seyreltin.

Çalışma gazı ve kalibrasyon konsantrasyonları Tablo 3'te listelenmiştir.

Tablo 3 Çalışma gazı ve kalibrasyon konsantrasyonları (nmol/mol)

3. Sonuçlar

3.1 Boş test

Şekil 1 Boş kromatogramı

Boş test, önemli bir safsızlık veya girişim piki göstermez; sistem temizdir ve adsorpsiyon taşınması yoktur.

3.2 Tipik standart kromatogramı

Şekil 2 Kükürt standardının tipik kromatogramı

1. Hidrojen sülfür 2. Karbonil sülfür 3. Metanetiol 4. Etanetiol 5. Dimetil sülfür 6. Karbon disülfür 7. Etil metil sülfür 8. Tiyofen 9. Dietil sülfür 10. Dimetil disülfür

Hedeflenen 10 bileşiğin tamamı iyi ayrılmış ve simetrik pik şekillerine sahiptir; hidrojen sülfür, metanetiol ve etanetiol gibi kolayca adsorbe olan türler normal şekilde elüe olur.

3.3 Kalibrasyon eğrileri

Çalışma gazı II'nin 50/100/200 mL'sini ve çalışma gazı I'in 100/200/400 mL'sini cihaz referans koşulları altında enjekte edin. Bu konsantrasyon aralığında, mol kesrinin logaritması pik alanının logaritması ile orantılıdır. Kalibrasyon eğrileri, x ekseninde log(mol kesri, nmol/mol) ve y ekseninde log(pik alanı) ile oluşturulmuştur; tüm korelasyon katsayıları R 0.995'i aşmaktadır.

Tablo 4 Her hedef bileşik için kalibrasyon eğrisi parametreleri

Her hedef bileşik için kalibrasyon eğrileri

3.4 Tespit limiti testi

Tespit limitleri, çalışma gazı II'nin 7 tekrarlı 50 mL enjeksiyonundan hesaplanmıştır.

Şekil 3 Tespit limiti kromatogramı

Pik yanıtları oldukça hassastır; tespit limitleri 0.01-0.02 nmol/mol olup, standart gereksinimleri aşmaktadır.

3.5 Tekrarlanabilirlik testi

Düşük konsantrasyon tekrarlanabilirliğini değerlendirmek için çalışma gazı II'nin altı tekrarlı 100 mL enjeksiyonu yapılmıştır.

0.5 nmol/mol standart için 6 enjeksiyon üzerinde: tutunma süresi RSD < %0.6, pik alanı RSD < %1.5, konsantrasyon RSD < %1.5.4. SonuçSonuçlar, FPD ve atmosferik ön konsantrasyon sistemine sahip GC6100'ün, doğrusal aralık, tespit limiti ve hassasiyet açısından ortam havasındaki 10 kükürt bileşiğinin (hidrojen sülfür dahil) analizi için HJ 1444-2026'yı tam olarak karşıladığını göstermektedir; hem tespit limitleri hem de tekrarlanabilirlik ulusal standart gereksinimlerini aşmaktadır.