Toprakta 12 uçucu aromatik hidrokarbonun belirlenmesi için gaz kromatografisi

Topraktaki uçucu aromatik hidrokarbonlar (benzen, toluen, ksilen ve klorobenzen de dahil olmak üzere 12 tipik kirletici gibi) öncelikle endüstriyel emisyonlar gibi insan faaliyetlerinden kaynaklanır.Petrol dökülmeleriBu bileşikler belirgin toksisite, kalıcılık ve biyo birikme özelliklerine sahiptir.Tarımsal ürün güvenliği ve insan sağlığı için doğrudan bir tehdit oluşturanKanserojenlik ve teratojenlik riskleri vardır.

This article references the standard method "Soil and Sediment—Determination of Volatile Aromatic Hydrocarbons—Headspace/Gas Chromatography" (HJ 742-2015) and utilizes the Wayeal’s gas chromatograph GC6100, Toprakta uçucu aromatik hidrokarbonların tespit edilmesi için bir FID dedektörü ve bir baş alanı oto numuneci ile donatılmıştır.

Anahtar kelimeler:Uçucu Aromatik Hidrokarbonlar; Baş Alanı; Gaz Hromatografisi; FID Detektörü; Toprak

1Deney yöntemi.

1.1 Enstrüman konfigürasyonu

Tablo 1 Gaz Hromatografi Sisteminin Yapılandırma Listesi

1.2 Deney malzemeleri ve yardımcı ekipmanlar

12 uçucu aromatik hidrokarbondan oluşan standart stok çözeltisi (1000μg/ml): Dışarıdan satın alınan, ışık geçirmez durumda depolanmış sertifikalı referans malzemesi,Soğutma için 4°C'den düşük sıcaklıklarda hava geçirmez koşullar.

Metanol: Kromatografik kalite.

Sodyum klorür: Garanti edilen rejan sınıfı (kullanmadan önce 400 °C'de bir muffle fırında 4 saat pişirilir, bir kurutma makinesinde oda sıcaklığına soğutulur,ve daha sonra kullanmak için öğütülmüş bir cam şişede depolanır).

Fosforik asit: GR sınıfı

Kuvars kum: Analitik rejan sınıfı, 20 ̊50 mesh

Karşılıklı salkım: Salınım sıklığı 150 vuruş/dakikada;

Analitik denge.

Taşıyıcı gaz: Yüksek saflıkta azot;

Hidrojen jeneratörü;

Hava jeneratörü;

Tam otomatik baş alanı örnekleme cihazı: sıcaklık kontrol doğruluğu ±1°C;

Kafası boşluğu şişeleri: Kafası boşluğu için cam şişeler (20 ml).

1.3 Test koşulları

1.3.1 Başsalon Örneği Alıcısı için Referans Koşulları

Isıtma ve denge sıcaklığı: 85°C

Isıtma ve denge süresi: 50 dakikalık

Enjeksiyon valfi sıcaklığı: 100°C

Transfer hattı sıcaklığı: 110°C

Enjeksiyon hacmi: 1.0 mL (örnek döngüsü).

1.3.2 Gaz kromatografı için referans koşulları

Kromatografik sütun: Balmumu kapiller sütunu, 30 m × 0,32 mm × 0,5 μm.

Sıcaklık programı: İlk sütun sıcaklığı 6 dakika boyunca 35°C'de tutulur; 5°C/dakikada 150°C'ye kadar ısıtılır ve 5 dakika boyunca tutulur; daha sonra 20°C/dakikada 200°C'ye kadar ısıtılır ve 5 dakika boyunca tutulur.

Sütun akış hızı: 1 ml/dakika

Enjeksiyon limanı sıcaklığı: 250°C

Detektör sıcaklığı: 250°C

Hava akış hızı: 300 ml/dakika

Hidrojen akış hızı: 40 mL/dakika

Makyaj akış hızı: 10 ml/dakika

Bölünmüş enjeksiyon: Bölünmüş oran 5:1

1.4 Çözüm Hazırlama

1.4.1 Doymuş Sodyum klorür çözeltisi

500 ml ultra saf su ölçün, pH'yı fosforik asit kullanarak ≤2'ye ayarlayın, 180 g sodyum klorür ekleyin, iyice çözün ve karıştırın. 4 °C'de ışık korumalı bir ortamda saklayın.

1.4.2 Doğrusal Standart Çalışma Çözümleri

Uçucu aromatik hidrokarbon standart stok çözeltisinin 25μL, 50μL, 100μL, 250μL ve 500μL'ini (1000μg/mL) küçük miktarda metanol ile önceden doldurulmuş 5mL hacim kolbalarına ayrı ayrı ölçün.Ardından 5μg/ml konsantrasyonlarda standart çözeltiler elde etmek için metanol ile hacimine kadar seyreltilmelidir., 10μg/mL, 20μg/mL, 50μg/mL ve 100μg/mL sırasıyla. 2g kuvars kum, 10mL doymuş sodyum klorür çözeltisi eklenir.ve yukarıda belirtilen her bir lineer standart çalışma çözeltisinden 10μL'yi sırayla beş baş boşluğu şişesine ayırın.Bu hazırlık, 50ng, 100ng, 200ng, 500ng ve 1000ng'lik hedef bileşik kütleleri ile beş nokta kalibrasyon eğrisi serisi elde eder.

2Sonuç ve Tartışma

2.1 Referans Standartlarının Nitelik Analizi

Şekil 1 Boş Kromatogram

Şekil 2 Uçucu Aromatik Hidrokarbon Standart Solüsyonunun Kromatogramı (500 ng)

Tablo 2 Uçucu Aromatik Hidrokarbon Standart Solüsyonunun Hromatografik Parametreleri (500 ng)

Not: Yukarıdaki kromatogramda gösterildiği gibi, tüm uçucu aromatik hidrokarbon bileşiklerinin kromatografik zirveleri arasındaki çözünürlük 1'den fazla.5, deneysel analiz gereksinimlerini karşılar.

2.2 Doğrusal

Fig 3 Standard Curves and Correlation Coefficients of Volatile Aromatic Hydrocarbons

Note: The standard working curve for the volatile aromatic hydrocarbons tested in this analysis was constructed at mass levels of 50ng, 100ng, 200ng, 500ng, and 1000ng. All components showed excellent linearity with correlation coefficients exceeding 0.999, meeting the requirements for experimental analysis.

2.3 Precision

Şekil 3 Uçucu Aromatik Hidrokarbonların Standart Eğimleri ve Korrelasyon Katmanları

Not: Bu analizde test edilen uçucu aromatik hidrokarbonlar için standart çalışma eğrisi, 50ng, 100ng, 200ng, 500ng ve 1000ng kütle seviyelerinde oluşturulmuştur.Tüm bileşenler, 0'dan fazla korelasyon katsayısı ile mükemmel bir doğrusallık gösterdi.999, deneysel analiz gereksinimlerini karşılar.

2.3 Kesinlik

Şekil 4 Uçucu Aromatik Hidrokarbon Standart Solüsyonunun Hromatogramı (50ng)

Şekil 5 Uçucu Aromatik Hidrokarbon Standart Solüsyonunun Kromatogramı (200ng)

Şekil 6 Uçucu Aromatik Hidrokarbon Standart Solüsyonunun Kromatogramı (1000 ng)

Tablo 3 Hızlı Kromatografi Parametreleri

Not: 50ng, 200ng ve 1000ng kütle seviyelerinde uçucu aromatik hidrokarbon örnekleri için altı tekrar analiz yapıldı.,Tüm bileşikler için kromatografik zirvelerin göreceli sapmaları standart gereksinimlere uydu.

2.4 Bulma sınırı

Şekil 7: Bulma sınırının kromatogramı (50ng)

Tablo 4 Metot LOD ve uçucu aromatik hidrokarbonların her bir bileşeni için alt belirleme sınırı.

Uçucu aromatik hidrokarbon standart çözeltisi (50ng) sekiz kez tekrar tekrar enjekte edildi.12 uçucu aromatik hidrokarbon için metot algılama sınırları 0'dan.7μg/kg'dan 3.0μg/kg'a kadar ve alt belirleme sınırları 2.8μg/kg'dan 12.0μg/kg'a kadar değişmektedir ve bunların hepsi standart gereklilikleri karşılar.

2.5 Örnek Testleri

Şekil 8 Toprak Örneği Hromatogramı

Örneğin 2 g' i bir baş boşluğu şişesine tartın, hemen 10. 0 ml doymuş sodyum klorür çözeltisi ekleyin ve hemen kapatın.Şişeyi 150 vuruş/dakikada 10 dakika boyunca bir sallayıcının üzerinde sallayın.Analiz, toprak örneğinde benzol serisi bileşiklerinin tespit edilmediğini gösterdi.

2.6 Spiked Recovery Test

Şekil 9 Tırnaklı Toprak Örneği Kromatografisi (Tırnaklılık seviyesi: 100μg/kg).

Tablo 5-1 Toprak Örneği Spiked Recovery (Spiking seviyesi: 25μg/kg).

Tablo 5-2 Toprak Örneği Spiked Recovery (Spiking seviyesi: 100μg/kg)

Tablo 5-3 Toprak Örneği Spiked Recovery (Spiking seviyesi: 500μg/kg)

Analizler, 25μg/kg, 100μg/kg ve 500μg/kg düzeyleriyle yükseltilmiş toprak numuneleri üzerinde yapıldı. 12 hedef bileşik için yükseltilmiş geri kazanım aralıkları 92.4%~99.8%, 87.7%~103.7% ve 94.9%~101.6% idi.sırasıyla.

3Sonuç.

Bu yöntem, toprak içindeki uçucu aromatik hidrokarbonların tespit edilmesi için FID dedektörü ve bir baş boşluğu oto numuneci ile donatılmış Wayeal'in baş boşluğu gaz kromatografisi GC6100'ü kullandı.Deney sonuçları, tüm uçucu aromatik hidrokarbon bileşiklerinin kromatografi zirveleri arasındaki çözünürlüğün 1'den daha büyük olduğunu göstermektedir..5, deneysel analiz gereksinimlerini karşılar. Standart çalışma eğrisi kütlesi 50 ila 1000ng arasında değişirken,Standart çözeltideki tüm bileşenler, 0'dan fazla korelasyon katsayısı ile mükemmel bir doğrusallık göstermiştir..999Deneysel analiz gereksinimlerini karşılayan, hassasiyet testlerinin sonuçları, yöntem tespit sınırları, düşük miktarlama sınırları,ve spiked geri kazanma deneyleri hepsi standart gereksinimleri karşılarBu yöntem, topraklarda uçucu aromatik hidrokarbonların tespiti için kullanılabilir.