Alanin'deki sülfat içeriğinin Wayeal iyon kromatografisi ile belirlenmesi

Bu uygulama, alaninde sülfatın Wayeal's iyon kromatografisi ile belirlenmesini tanımlar.₄²- - -Sülfat içeriğinin belirlenmesiyle, ürünün ilgili farmakopey standartlarına (örneğin Çin Farmakopeyesi, USP,EP) veya endüstriyel kalite özellikleriİkincisi, tutarlı süreç istikrarını sağlamak için üretim sürecinin etkinliğini (örneğin, fermantasyon, kimyasal sentez, iyon değişimi reçine arıtma) izlemeyi sağlar.Ayrıca, aşırı sülfat içeriği, özellikle gıda ve farmasötik alanin üretiminde alaninin saflığını ve kullanımını olumsuz etkileyebilir.Gıda katkı maddesi olarak kullanılan alanin için, ilaç ara maddesinde veya biyolojik rejanstaki aşırı yüksek sülfat kirlilikleri, biyolojik aktivitesini, istikrarını veya nihai ürünün performansını etkileyebilir.İyon kromatografisi (IC), iz aniyonlarının belirlenmesi için standart bir yöntemdir.Geleneksel turbidimetrik yöntemle karşılaştırıldığında, daha yüksek hassasiyet, doğruluk ve müdahale karşıtı yetenek sunar ve ppb seviyesine kadar kesin tespiti sağlar.Alaninin kendisinden ve diğer yaygın aniyonlardan (e) etkili bir şekilde müdahaleyi ortadan kaldırır..g, Cl- - -), sülfatın spesifik olarak tespit edilmesini sağlar.

Anahtar kelimeler:İyon kromatografisi, alanin, aniyonlar, sülfat.

1Enstrüman ve Reaktörler

1.1 İyon kromatografının yapılandırma listesi

Tablo 1 Enstrüman konfigürasyonu listesi

1.2 Rejanlar ve Standartlar

Tablo 2 Rejanlar ve Standartlar Listesi

1.3 Deney malzemeleri ve yardımcı ekipmanlar

Tek kullanımlık şırınga filtresi, hidrofilik (0,45 μm)

Şırınga (20 ml)

2Deneyim Yöntemi

2.1 Örnek ön işleme

Katı numuneyi 0.1g ağırlaştırın, doğru bir şekilde çözün ve 100mL'ye kadar ultra saf su ile bir hacim kolbüsünde seyreltilin.ve daha sonra analiz cihazına enjekte edin..

2.2 Deney koşulları

Tablo 3 Aniyon testi için kromatografik koşullar

3Deneyin sonucu.

3.1 Standart Kromatogram

Test 20 dakika içinde iyi bir doğrusallık, tatmin edici numune tekrarlanabilirliği ve mükemmel bir spiked kurtarma ile test gerekliliklerini karşılayarak tamamlanır.

Standart Eğimlerin Çapraz Kromatogramı

3.2 Doğrusal Aralık

Kalibrasyon eğrisini hazırlamak için uygun miktarda standart çözeltme alınmış ve seyreltilmiştir.Doğrusallık testi sonuçları ile bilinen konsantrasyonlar arasındaki sapma, maksimum izin verilen sapma sınırları içindeydi.Korrelasiyon katsayısı (R) 0'dan üstündü.999, her bileşen için iyi bir doğrusallık gösterir.

Tablo 4 Her bileşen için doğrusal aralık tablosu

Sülfat doğrusallığı sonuçları

3.3 Örnek içeriği ve tekrarlanabilirlik testi kromatogramı

Alanin Örneği'nin Altı Tekrar Enjeksiyonunun 10 Katı Seyreltilmesinden Sonra Kromatogramları

Alanin Örneği Deneme Verileri 10 Kat Seyreltilmiş

Not: İçeriği = Orta ölçülen konsantrasyon- Evet.Seyreltilme faktörü- Evet.Son hacim (L) / numune ağırlığı (g)

3.4 Çubuklı Örnek ve Tekrarlanabilirlik Testinin Kromatogramları

10 kat artan seyreltilmiş saplı numuneye altı ardışık enjeksiyonun üst üste yerleştirilmiş kromatogramları

10 kat arıtılmış alanin örneğinin test verileri

4Sonuç.

Bu analizde, alaninde sülfat içeriğini belirlemek için Wayeal's iyon kromatografı kullanıldı.Bu sayede ürün kalitesinin sıkı bir şekilde kontrol edilmesini ve Farmakopeye ve ilgili düzenleyici standartlara uygunluğun sağlanmasını sağlar..