Yağlı Tohum Bitkilerinde İyon Kromatografisi ile Şeker Bileşenlerinin Belirlenmesi

Bu çalışma, yağ tohumu bitkilerinde fruktoz, glikoz, sakaroz, stahiyoz ve rafinoz içeriğini belirlemek için iyon kromatografisini kullanmaktadır.Yazar, amperometrik bir dedektörle donatılmış Wayeal iyon kromatografı kullanmıştır.Bu yöntemin basit bir ön işleme, mükemmel geri kazanım ve yüksek hassasiyetine sahip olması, fruktozun belirlenmesi için uygun hale getirir.,Standartta belirtildiği gibi yağlı tohumlarda glikoz, sakaroz, stahiyoz ve rafinoz içeriği.

Anahtar kelimeler: yağlı tohumlar, iyon kromatografisi, şekerler.

1. Araçlar ve Reaktörler

1.1 İyon kromatografisinin yapılandırma listesi

Tablo 1 Enstrüman konfigürasyonu listesi

1.2 Rejanlar ve Standart Çözümler

Tablo 2 Rejanlar ve Standartlar Tablosu

1.3 Deney malzemeleri ve yardımcı ekipmanlar

Filtreleme ayarları

Ultrasonik temizleyici

Analitik Denge (0.0001g doğruluk)

Tek kullanımlık şırınga (2 ml)

Suyun içindeki şırınga filtresi (0.22μm)

18,2 MΩ·cm (25°C) dirençli ultra saf su

2Deney yöntemi.

2.1 Çözüm Hazırlama

2.1.1 Çinko asetat çözeltisi (1mol/L): 21.9 g çinko asetat ağırlaştırın, 3 ml buzlu asetik asit ekleyin, çözün ve 100 ml'ye kadar suyla seyreltin.

2.1.2 Potasyum ferrosyanür çözeltisi (1 mol/L): 10,6 g potasyum ferrosyanür ağırlığa alınır, çözülür ve 100 ml'ye kadar su ile seyreltilir.

2.1.3 Sodyum hidroksit çözeltisi (200mmol/L): %50 sodyum hidroksit çözeltisi 10,5 ml ölçülür, önceden gazdan arındırılmış su ile 1000 ml'ye kadar seyreltilir ve azot gazı ile korunur.

2.2 Örnek ön işleme

2.2.1 Örnek alımı

Örneğin 5 g'ini (0,1mg'e kadar doğru) tartın, kapaklı 50 ml santrifüj tüpüne koyun, 25 ml petrol eterini ekleyin, 1 dakika boyunca girdap kurun, 2000 r/min hızında 5 dakika boyunca santrifüj edin.ve petrol eterinin üst katmanını atmak. Yukarıdaki adımları iki kez tekrarlayın. Geri kalan petrol eterini 60 °C'lik bir su banyosunda buharlaştırın. Örneği cam çubuğu kullanarak 150 ml konik bir kolbaya (önceden sabit ağırlığa getirilen) aktarın.Sentrifüj tüpünü 50 ml su ile iki kez durulayın.Sonra yavaşça 5 ml çinko asetat çözeltisi ve 5 ml potasyum ferrosyanür çözeltisi ekleyin.Çözümün toplam kütlesi yaklaşık 100g olana kadar su ekleyin (1mg'e doğru). 30 dakika oda sıcaklığında karıştırıldıktan sonra, çözeltinin kaliteli hızlı filtre kağıdıyla filtre edilmesi. Test numunesini elde etmek için filtrayı daha sonra 0.22μm şırınga filtresi ile filtre edin.Aynı anda, boş bir test yapın.

2.3 Deney koşulları

2.3.1 Hromatografi koşulları

Mobil faz: A: 200mM NaOH; B: su; C: 20mM NaOH

Akış hızı: 0.4mL/min

Çalışma süresi: 65 dakika

Sütun sıcaklığı: 30°C

Bulma bölgesi sıcaklığı: 30°C

Altın elektrotu, şekerler, dört kat potansiyel.

Enjeksiyon hacmi: 10μL

Tablo 3 Eryelin Erylenmesi

3Deneyin sonucu.

3.1 Standart Kromatogram

Beş şekerin ayrımı 20 dakika içinde tamamlandı. Tüm zirveler iyi bir şekil gösterdi, hiçbir kuyruğu göstermedi ve tüm bileşikler mükemmel bir yanıt gösterdi.Deneysel belirleme gereksinimlerini karşılayan.

Şekil 1 5 Şekerlik Kromatogram (0.5mg/L)

Tablo 4 Sistem Uygunluğu Sonuçları

3.2 Doğrusal Aralık

Karışık standart çözeltinin uygun miktarını alın ve standart eğriyi oluşturmak için bir dizi konsantrasyon hazırlamak için seri seyreltme yapın.Doğrusal algılama sonuçları ile bilinen konsantrasyonlar arasındaki sapma, en yüksek izin verilen sapmadan daha azdır.R2 değerleri 0.99985 ile 1 arasında değişir.00000, tüm bileşenler için mükemmel doğrusallığı gösterir.

Tablo 5 Her bir bileşik için doğrusal aralık tablosu

Şekil 2 Beş şeker için doğrusal sonuçlar

3.3 Kesinlik

Soya fasulyesi örneği çözeltisi bölüm 2 uyarınca çıkarıldı.2.1 ve 2. bölümde belirtilen enstrüman koşullarında analiz edilmiştir.3.1 altı ardışık enjeksiyonla. Sonuçlar aşağıdaki tabloda gösterilmiştir. Soya çekirdeği örneğindeki beş şekerin göreceli standart sapmaları (RSD'ler) hepsi% 1'in içindeydi.Örnek tespiti güvenilir., ve yöntem iyi bir hassasiyet göstermektedir.

Tablo 3 Soya Fasulyesi Örneklerinin Doğruluk Sonuçları

Şekil 3 Dört Şekerin Üst Üstleşmiş Kromatogramları Soya Fasulyesi'ndeki Hassasiyet

3.4 Örnek testi sonucu

3.4.1 Nem tespiti

Test edilecek soya fasulyesi ve sezam örnekleri alın ve GB/T 14489 uyarınca örneklerdeki nem içeriğini belirleyin.1Sonuçlar aşağıdaki tabloda gösterilmiştir.

Tablo 4 Örnek nem sonuçları

3.4.2 Örnek Testleri

Test edilecek soya fasulyesi ve sezam örneklerini alın ve örnek çözeltilerini bölüm 2'ye göre çıkarın.2.1, ve 2. bölümde belirtilen enstrüman koşullarında enjeksiyon analizi yapın.3.1Örnek test sonuçları aşağıdaki tabloda gösterilmiştir. Soya fasulyesi ve sezam örneklerinin tespiti güvenilirdir ve sonuçlar tatmin edicidir.

Tablo 5 Örnek testi sonucu

Şekil 4 200 kat seyreltilmiş soya çekirdeği örneğinin test kromatogramı

Şekil 5 100 kat sezam örneğinin test kromatogramı

4Sonuç.

Bu yöntem, fruktoz, glikoz,SakarozÖl tohumlarındaki stahiyoz ve rafinoz. Örnekler önceden işlenerek işlenmiş, iyon kromatografi sütunu ile ayrılmış ve harici standart yöntemi kullanılarak ölçülmüştür.Fruktozun kalitatif ve nicel analizini sağlayanVeriler, tüm kromatografik zirvelerin kuyruğu olmadan mükemmel bir şekil sergilediğini göstermektedir.Duyarlılık ulusal standart gereksinimlerini karşılar, ve doğrusal korelasyon katsayıları hepsi 0'dan fazla.999Bu, yöntemin, Wanyeal'in iyon kromatografi sistemiyle birleştirildiğini gösterir.