Gıdalarda Yedi Parabenin Sıvı Kromatografi ile Tayini

Parabenler (p-hidroksibenzoatlar), yüksek etkili ve geniş spektrumlu koruyucular sınıfı olarak, gıda (soya sosu, sirke, içecekler, reçel vb.), kozmetik,ve ilaçlarAntibakteriyel etkinlikleri ve güvenliği ürün kararlılığını ve tüketici sağlığını doğrudan etkiler.31-2025 Ulusal Gıda Güvenliği Standartı Gıdalardaki Parabenlerin Belirlenmesi", analiz için bir DAD dedektörü ile donatılmış Wayeal LC3500 serisi yüksek performanslı sıvı kromatografi sistemini kullanarak.

Anahtar kelimeler: gıda katkı maddeleri; parabenler; p-hidroksibenzoatlar; yüksek performanslı sıvı kromatografi.

1. Araçlar ve Reaktörler

1.1 Yüksek performanslı sıvı kromatografinin yapılandırma listesi

Tablo 1 Tablo Yapılandırma listesi

1.2 Rejanlar ve Standartlar

Tablo 2 Tablo Rejanlar ve Standartlar Listesi

1.3 Deney malzemeleri ve yardımcı ekipmanlar

Analitik Denge

Ultrasonik Temizleyici

Döngü Karıştırıcı

2Deney yöntemi.

2.1 Reaktörler Hazırlama

2.1.1 Paraben bileşiklerinin karıştırılmış standart çalışma çözeltisi:Paraben bileşiklerinin karışık standardını uygun bir şekilde pipette ederek % 30 metanol-su ile seyreltmek, 0 kütle konsantrasyonları olan karışık standart çalışma çözeltileri hazırlamak.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 5.0mg/L, 10mg/L, 20mg/L ve 50mg/L.

2.1.2 Örnek ön işleme:

Örneğin 5 g'ini (tam olarak 0,01 g) 50 ml'lik bir derece santrifüj tüpüne tartın (karbonatlı içecekler tartmadan önce 10 dakika boyunca ultrasonik bir temizleyicide ultrasonik gazdan çıkarılmasını gerektirir).30 ml metanol-su çözeltisi ekleyin (3+7), 3 dakika boyunca girdap ve 20 dakika boyunca sonik. Daha sonra, toplam hacmi 40mL getirmek için metanol-su çözeltisi (3 + 7) ekleyin. 3 dakika boyunca 6000r / dakikada santrifuge, supernatant filtre,Arınmak için filtrayı al.Katı fazlı ekstraksiyon (SPE) sütununu 5 ml metanol ve 5 ml su ile sırayla etkinleştirin. Temizlenecek çözeltmeyi etkinleştirilmiş SPE sütununa aktarın.Sütunu sırayla 5 ml su ve 5 ml metanol-su çözeltisiyle durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan durmadan dur dur dur dur dur dur dur., sonra 6 ml metanol ile elüte edin, eluat toplayın, su ile 10 ml'ye kadar seyreltin, bir zardan filtreleyin ve analiz için yüksek performanslı sıvı kromatografa enjekte edin.

3Deneyin sonucu.

3.1 Sistem Uygunluğu Testleri

Şekil 1 Paraben bileşikleri için standart çalışma çözeltisinin kromatogramı

Tablo 3 Paraben bileşik standart çalışma çözeltisinin test sonucu

Sistem uygunluk testi, her kromatografik zirvenin iyi bir şekil, yüksek teorik plaka sayısını, çevredeki kirlilik zirvelerinden herhangi bir müdahale gösterdiğini gösterir.ve çözünürlük değerlerinin hepsi 1'den büyüktür..5, deneysel gereksinimleri karşılıyor.

3.2 Tekrarlanabilirlik testi

Şekil 2 Tekrarlanabilirlik Test Kromatogramı 1.0mg/L Paraben Bileşik (6 enjeksiyon)

Tablo 4 1.0mg/L Paraben bileşik (6 enjeksiyon) tekrarlanabilirlik testi sonucu

Tekrarlanabilirlik testi, 1.0 mg/ L paraben bileşik standart çalışma çözeltisinin altı ardışık enjeksiyonundan sonra, tutma zamanının tekrarlanabilirliğinin % 0. 2' den daha düşük olduğunu gösterdi.ve zirve bölgesi tekrar edilebilirliği 1'den azdı.0%, iyi tekrarlanabilirliği gösterir.

3.3 Doğrusal Test

Şekil 3 Standart eğri testi kromatogramı

Doğrusallık testi, yedi paraben bileşiği için karışık standart eğrilerin 0.2~50mg/L aralığında hepsinin 0'dan büyük doğrusal korelasyon katsayısı gösterdiğini göstermektedir.9999, mükemmel doğrusallığı gösterir.

3.4 Doğruluk testi

Şekil 4 Doğruluk testi kromatogramı

Tablo 5 Paraben bileşiklerinin doğruluk test sonuçları

Doğruluk testi, yedi paraben bileşiğinin, eklenen numunelerde %97.6 ile %104.8 arasında geri kazanıldığını gösterdi ve bu da iyi bir doğruluğu gösterdi.

3.5 Bir marka içeceği testi

Şekil 5 Bir marka içeceği testi kromatogramı

Örnek testleri, yedi paraben bileşiğinin belirli bir marka içeceğinde tespit edilmediğini gösterdi.

4Sonuç.

Bu deney, Wayeal LC3500 serisi yüksek performanslı sıvı kromatografi sistemini kullanarak "GB 5009.31-2025 Ulusal Gıda Güvenliği Standartı ¢ Gıdalardaki Parabenlerin Belirlenmesi" ne atıfta bulunuyor.analiz için bir DAD dedektörü ile donatılmıştırDeney sonuçları, sistem uygunluk testinde, her bir bileşik zirvenin, deneysel gereksinimleri karşılayan iyi bir şekil ve yüksek teorik plaka sayısını sergilediğini göstermektedir.1 ilacın altı ardışık enjeksiyonu0.0 mg/L paraben standart çalışma çözeltisi, 0.2 mg/L aralığında iyi tekrarlanabilirliği gösteren 0.2%'in altında bir tutma süresi ve 1.0%'in altında bir zirve alanı tekrarlanabilirliği gösterdi.Doğrusal korelasyon katsayıları hepsi 0'dan fazla..9999Eklenmiş numunelerde yedi paraben bileşiğinin geri kazanımları iyi bir doğruluğu gösteren 97.6% ile 104.8% arasında değişmiştir.Karıştırılmış numunelerde yedi paraben bileşiklerinin geri kazanımları 97Yedi paraben bileşiği örnek testlerinde tespit edilmedi.Yukarıdaki tüm veriler, standart yöntemde belirtilen enstrüman için gereklilikleri karşılar..