NovaChrom İyon Kromatografi Kolonu Kullanılarak Kalsiyum Glukonat Enjeksiyonunda Oksalat Tayini

Kalsiyum glükonat, besin ve ilaç ürünlerinde yaygın olarak kullanılan organik bir kalsiyum tuzudur, esas olarak kalsiyum takviyesi ve kalsiyum eksikliğinin tedavisi için kullanılır.Oksidasyon süreçleri sırasında, fermantasyon ve bozulma, glikoz bir yan ürün olarak az miktarda oksalik asit üretebilir.Oksalik asidin kalsiyumla birleştirilmesi, kalsiyum takviyelerinin biyolojik kullanılabilirliğini doğrudan azaltır.Aşırı oksalik asit hipokalsemi tetikleyebilir, bu da nöromusküler uyarılabilirlik anormalliklerine ve kalp aritmilerine neden olabilir.Bu riskler, intravenöz uygulanması gören hastalar için özellikle kritiktir., ve bu nedenle sıkı önleme ve kontrol tedbirlerini talep ediyorlar.Kalsiyum glükonatındaki oksal asit içeriği, ürün kalitesini değerlendirmek için önemli kalite göstergelerinden biri olarak hizmet eder.Standartın gözden geçirilmiş taslağındaÇin Farmakopesi(2025 baskısı) tarafından Çin Farmakopesi Komisyonu, oksalatın belirlenmesi kalsiyum glükonat için standart taslağına eklendi.

Bu çalışmada, NovaChrom karbonat bazlı bir aniyon kromatografi sütunu ((CS-5A-P4, 4.0- Evet.250 mm) kalsiyum glükonat enjeksiyonunda oksalatın belirlenmesi için kullanılmıştır.Bu, iyon kromatografisi kullanarak kalsiyum glükonat enjeksiyonunda oksalatın belirlenmesi için güvenilir bir referans sağlar..

Anahtar kelimeler:İyon kromatografisi sütunu;Çin FarmakopesiGlikoz; aniyon kromatografisi sütunu; kalsiyum glükonat enjeksiyonu; oksalik asit.

1Deneyin.

1.1 Ana Araç ve Reaktörler

İyon kromatografı: İletkenlik dedektörü ile donatılmış uzaylı iyon kromatografı.

Aniyon kromatografisi sütunu: CS-5A-P4, 4.0- Evet.250 mm

Aniyon koruyucu sütunu: HS-5AG, 4- Evet.30 mm

Sodyum oksalat: elektronik sınıfı

Ticari bir marka kalsiyum glükonat enjeksiyonu

Tek kullanımlık şırınga (2 ml)

Sulu şırınga filtresi (0.45μm)

Sistem uygunluğu: Oksalat zirvesinden hesaplanan teorik plaka sayısı 2500'den az olmamalı ve atık faktörü 1'den fazla olmamalıdır.2.

1.2 Örnek ön işleme

1.2.1 Referans Çözümü

Uygun miktarda sodyum oksalat alın, doğru bir şekilde tartılsın, çözülsün ve klorhidrat asit çözeltisi ile miktarca seyreltilsin (1→1200) yaklaşık 1.5μ1 ml başına g sodyum oksalat (yaklaşık 1 ml'e eşdeğer)μg oksalat 1 ml başına).

1.2.2 Test çözeltisi

Bu ürünün uygun miktarını alın, doğru bir şekilde tartın, hidroklorik asit çözeltisiyle çözün ve miktarca seyreltilin (1→1200) 1 ml başına yaklaşık 20 mg içeren bir çözeltme elde etmek için kullanılır.

1.3 Araç çalışma koşulları

Kromatografik sütun sıcaklığı: 30°C

İletkenlik hücresi sıcaklığı: 35°C

Eluent: 5.0mM sodyum karbonat + 1.0mM sodyum bikarbonat

Akış hızı: 1.0mL/min

Enjeksiyon hacmi: 50μL

2Sonuçlar ve Tartışma

2.1 Referans Çözümünün Test edilmesi

1. bölümde açıklanan örnek hazırlama yöntemine göre ön işleme alındıktan sonra referans çözeltisi.2 sistemi içine enjekte edildi ve bölüm 1' de belirtilen enstrümantal koşullar altında analiz edildi..3Test kromatogramı Şekil 1'de gösterilmiştir ve test sonuçları aşağıdaki Tablo 1'de gösterilmiştir.

Şekil 1 Referans çözeltisinin kromatogramı

Tablo 1 Referans çözeltisinin test sonuçları

Not: Oksalat zirvesinden hesaplanan teorik plak numarası 9842 idi ve kuyruğu faktörü 1 idi.163.

2.2 Örnek çözeltisinin test edilmesi

1. bölümde açıklanan örnek hazırlama yöntemiyle önceden işlemden sonra örnek çözeltisi.2 sistemi içine enjekte edildi ve bölüm 1' de belirtilen enstrümantal koşullar altında analiz edildi..3Test kromatogramı Şekil 2'de gösterilmiştir ve test sonuçları Tablo 2'de gösterilmiştir.

Şekil 2 Örnek çözeltisinin kromatogramı

Tablo 2 Örnek çözeltisinin test sonuçları

Not: Oksalat zirvesinden hesaplanan teorik plak numarası 8827'di ve kuyruğu faktörü 1'di.119.

2.3 Tekrarlanabilirlik testi

Şekil 3 6 ardışık enjeksiyon için referans çözeltisinin kromatogramları

Şekil 4 6 ardışık enjeksiyon için numune çözeltisinin kromatogramları

Tablo 3 Test verileri

Not: Hem örnek çözeltisi hem de referans çözeltisi için tutma zamanının RSD değerleri% 0,027 ila% 0,113 arasında değişirken, zirve alanının RSD değerleri% 0,426 ila% 0,505 arasında değişir.

3Sonuç.

NovaChrom karbonat bazlı aniyon kromatografisi sütunu (CS-5A-P4, 4.0- Evet.250 mm) ve Wayeal iyon kromatografı ile birlikte, kalsiyum glükonat enjeksiyonunda oksalatın belirlenmesi için başarılı bir şekilde uygulandı.istikrarlı tekrarlanabilirlikTüm sonuçlar, sistemde belirtilen uygunluk kriterlerini karşıladı.Çin Farmakopesi, teorik plaka sayısı 2500'ü aştığı ve oksalat zirvesi için 1,2'den düşük bir kuyruğu olan faktörler.