Yiyecekte çoklu fosfatların Wayeal İyon Kromatografı ile belirlenmesi

Bu başvuru notu, Wayeal'in iyon kromatografi sistemini kullanarak GB 5009.256-2025'in 2. yöntemine göre gıdalarda birden fazla fosfatın belirlenmesi ile ilgili bir tanıtım yapmaktadır.

Fazla miktarda fosfat alımı vücudun kalsiyum-fosfor metabolizmasını bozabilir, bu da mineral emiliminde bozulmaya veya diğer sağlık sorunlarına yol açabilir.Doğru tespit, işletmelerin katkı maddeleri kullanımını bilimsel olarak kontrol etmesine yardımcı olur, gıda kalitesini ve güvenliğini dengeler ve formülasyonları optimize etmek için veri desteği sağlar.

Anahtar kelimeler:İyon kromatografisi, aniyonlar, yiyecek.

1. Araç ve Regentler

1.1 İyon kromatografı yapılandırma listesi

Tablo 1 Enstrüman konfigürasyonu listesi

1.2 Rejanlar ve Standartlar

Tablo 2 Rejanlar ve Standartlar Listesi

1.3 Deney malzemeleri ve yardımcı ekipmanlar

Konserve şırınga tipi hidrofilik filtre (0.45μm)

Enjekte edici (20 ml)

2Deneyim Yöntemi

2.1 Örnek ön işleme

Örneğin 1-2 g'ini (0.001 g'e kadar doğru) 50 ml'lik bir kolorimetrik tüpün içine tartın. 100 mmol/l sodyum hidroksit çözeltisinin 22.5 ml'ini ekleyin. 1 dakika boyunca girdap karıştırın.sonra 30 dakika boyunca 80°C'de ultrasonik olarak çıkarılır.Örneğin tamamen dağılmasını sağlamak için her 5 dakikada bir sallayarak oda sıcaklığına kadar soğuttuktan sonra, ultra saf su ile 50 ml'ye kadar seyreltilmeli ve iyice karıştırılmalıdır.Tüm çözeltinin 50 ml santrifüj tüpüne aktarılması ve 8 °C'de santrifüj,000 r/min 5 dakika boyunca. 5mL süpernatant başka bir 50mL kolorimetrik tüp içine ölçün,% 30 nitrik asit 1mL ekleyin ve karıştırmak için girdap. 90'da bir su banyosuna tüp yerleştirin °C± 5 °C ve 60 dakika ısıtın. Isındıktan sonra tüpü çıkarın ve soğuk su banyoda oda sıcaklığına kadar soğutun. Son olarak suyla işaretine kadar seyreltin ve iyice karıştırın.

Solüsyonun 2 ml'sini 10 ml'lik bir santrifüj tüpüne pipetleyip, daha sonra ultra saf suyla işaretine kadar seyreltin. °C ve 8.000 5 dakika boyunca r/min. Süpernatant'ı toplayıp 0'dan geçirin.45μDaha sonra, enstrümantal analiz için uygun bir filtrat hacmi alınır.

Not: Orijinal standart yöntemde, 50 mmol/L sodyum hidroksit çözeltisi 45mL ayrı olarak eklenir.Ekstraksiyon çözeltisi 22'ye değiştirildi..5mL 100mmol/L sodyum hidroksit çözeltisi ayrı ayrı eklenir. Bu değişiklik deney sonuçlarının geçerliliğini etkilemez.

2.2 Deney koşulları

Tablo 3 Aniyon test koşulları

3Deneyin sonucu.

3.1 Standart Kromatografi

GB 5009.256-2025'in 2. yöntemine göre gıdalardaki çoklu fosfatların belirlenmesi 30 dakika içinde tamamlandı.mükemmel algılama ve ölçüm sınırları, tatmin edici hassasiyet, güçlü numune tekrarlanabilirliği, güvenilir numune paralelliği, tutarlı bir şekilde tekrarlanabilirlik ve mükemmel geri kazanım oranları.Tüm performans göstergeleri GB 5009'da belirtilen gereksinimleri karşılar.Gıdalardaki çoklu fosfatların belirlenmesi için.256-2025.

Standart Eğri'nin Çapraz Kromatogramı

3.2 Doğrusal Aralık

Kalibrasyon eğrisini hazırlamak için uygun miktarda standart çözeltinin alınması ve seyreltilmesi.Doğrusal algılama sonuçları ile bilinen konsantrasyonlar arasındaki sapma, maksimum izin verilen sapmadan daha azdı., R değeri 0'dan büyüktür.999, her bileşen için mükemmel doğrusallığı gösterir.

Tablo 4 Fosfat iyonları için doğrusal aralık tablosu

Fosfat iyonları için doğrusallık sonuçları

3.3 Doğruluk Tekrarlanabilirlik Testi

Tekrarlanabilirlik Test Kromatogramları, 7 ardışık enjeksiyon ile Standart Eğri Düşük Değerli Nokta S1 için

Tekrarlanabilirlik testi kromatogramları, 7 ardışık enjeksiyonla standart eğrinin orta değerli noktası S4 için

Tekrarlanabilirlik Test Kromatogramları, 7 ardışık enjeksiyonla standart eğri yüksek değerli nokta S7 için

Kalibrasyon eğrisi için tekrarlanabilirlik testi verileri

3.4 LOD testi

LOD Test Kromatogramı

LOD test verileri

3.5 Kesinlik testi

İki Bağımsız Testin Çapraz Kromatogramları

Kesinlik testi verileri

3.6 Boş Örnek Deneme Kromatogramı

Boş Örnek Test Kromatogramı

Boş Örnek Deneme Verileri

3.7 Örnek paralelliği ve tekrarlanabilirlik testi kromatogramları

Dondurulmuş Karides Paralel Örnek 1 (8 Enjeksiyon) Üzerine Yapılmış Kromatogramlar

Dondurulmuş Karides Paralel Örneği 2 (8 Enjeksiyon) Üzerine Çaplayan Kromatogramlar

Dondurulmuş karides testi verileri

3.8 Örnek Spiking ve Spike Tekrarlanabilirlik Testleri

% 50 Spiked Dondurulmuş Karides (8 Enjeksiyon) Döşeme Kromatogramı

%50'lik Spike Seviyesi Dondurulmuş Karidesler için Tekrarlanabilirlik Test Verileri

% 100 Yüksek Seviye ile Dondurulmuş Karidesin Çapraz Kromatogramları (8 Enjeksiyon)

Dondurulmuş karidesler için tekrarlanabilirlik testi verileri %100 Spike seviyesi ile

Dondurulmuş karideslerin 150% Spike Seviyesi (8 Enjeksiyon) ile Çakışan Kromatogramları

Dondurulmuş karidesler için 150% Spike seviyesi ile üretilebilirlik testi verileri

Dondurulmuş karides için Spiking Test Verileri

Verilen verilere dayanarak, kromatografik zirveler iyi bir şekil gösterir ve doğrusal korelasyon katsayıları hepsi 0'dan büyüktür.999Gıdalardaki fosfatların belirlenmesi, NovaChrom'un hidrojen-hidroksit kromatografik sütunu (HS-9A-PP, 4 × 250mm, 9μm) kullanılarak gerçekleştirildi.GB5009'da belirtilen ikinci yöntemle ilgili olarakDeneysel sonuçlar, ikinci yöntemin mükemmel bir doğrusallık ve doğrusal yeniden üretilebilirlik gösterdiğini göstermektedir.Aynı zamanda kalıcı algılama sınırını da gösterir (0.003g/kg), miktarlama sınırı (0.009g/kg) ve hassasiyet.Hem tespit sınırı hem de ölçüm sınırı standart gereksinimlerin çok altında 0Örnek tekrarlanabilirliği için zirve bölgelerinin RSD'si 0,515% ile 0,934% arasında değişti.Örnek için tekrarlanabilirlik koşullarında elde edilen iki bağımsız belirleme arasındaki mutlak fark 0 idi.Kesinlik testinde, tekrarlanabilirlik koşullarında elde edilen iki bağımsız belirleme arasındaki mutlak fark, aritmetik ortalamanın% 0,06.% 15 standart gerekliliğini geçmeyenGeri kazanım oranları% 92.57% ile% 102.15 arasında değişmektedir. Bu yöntem, gıdalardaki birden fazla fosfatın belirlenmesi için GB5009.256-2025'in gereksinimlerine uygun.

4Sonuç.

Bu analiz, GB5009.256-2025'in 2. yöntemine göre gıdalardaki çoklu fosfatları belirlemek için Wayeal iyon kromatografı kullanılarak yapıldı.Metot, gıdalardaki fosfat içeriğinin doğru bir şekilde ölçülmesini sağlar., ulusal standartlara (örneğin GB 5009.256-2025) uygunluğunu doğrular.Bu, işletmelerin izin verilen katkı maddeleri sınırlarını aşmasını önlemeye yardımcı olur ve gıda güvenliği düzenleme sistemlerinin bütünlüğünü destekler..