Metalaksil Teknik Malzemenin Wayeal Gaz Kromatografisi ile Belirlenmesi

Metalaxyl, fenilamit sınıfından yüksek etkili, düşük toksisiteli sistemik bir mantar öldürücüdür.ve Plasmopara' nın neden olduğu kara ayak, Phytophthora ve Pythium türleri. Ayçiçeği, domates, patates, üzüm, tütün ve diğer ürünlerin tarımsal üretiminde yaygın olarak kullanılır.Metalaksil aktif maddenin kütle fraksiyonu, teknik malzemenin etkinliğinin temel bir göstergesidir ve nihai formülün performansını doğrudan etkiler.sentez işlemi sırasında üretilen önemli bir ara kirlilik olarak, 2,6-dimetilenilin kalıntı seviyesi ürün saflığını ve süreç kontrolünün derecesini yansıtır.Metalaksil teknik malzemesinin kalitesini ve güvenliğini sağlamak için, aktif madde ve 2,6-dimetilenilin kütle fraksiyonlarının doğru bir şekilde belirlenmesi gereklidir.

This article references the Chemical Industry Standard of the People's Republic of China — Metalaxyl Technical Material (HG/T 2206-2015) and employs Wayeal's GC6100 gas chromatograph equipped with an FID detector for the analysis of metalaxyl technical material.

Anahtar kelimeler:metalaksil; 2,6-dimetilenilin; gaz kromatografisi; FID dedektörü.

1Enstrüman konfigürasyonu

Tablo 1 Gaz kromatografının yapılandırma listesi

2Metalaksil kütle fraksiyonunun belirlenmesi

2.1 Deney malzemeleri ve yardımcı ekipmanlar

Aseton

Metalaksil referans standardı (kütle fraksiyonu: 99,4%)

Dahili standart: diamil ftalat

Taşıyıcı gaz: yüksek saflıkta azot

Hidrojen jeneratörü

Hava jeneratörü

2.2 Sınav koşulları

GC Referans Koşulları

Sütun: DB-1701 kılcal sütun (30 m*0,32 mm*0,25μm)

Fırın sıcaklığı: 200°C, 20 dakika tutulur

Sütun Akışı: 2.0mL/min

Giriş sıcaklığı: 240°C

Detektör sıcaklığı: 300°C

Hava akışı: 300 ml/dakika

Hidrojen akışı: 30 ml/dakika

Makyaj akışı (N2): 25mL/min

Enjeksiyon: Bölünmüş mod, bölünmüş oran 30:1

Enjeksiyon hacmi: 1μL

2.3 Çözüm Hazırlama

2.3.1 İç standart çözüm

4,0 g diamil ftalatı doğru bir şekilde tartın ve 500 ml'lik bir hacim kolbaya aktarın. Uygun bir aseton hacmine çözün, asetonla hacmine kadar seyreltin ve iyice karıştırın.

2.3.2 Standart Çözüm

Bir cam kapalı şişeye 0,1019g metalaxil referans standardını tartın, bir pipet kullanarak 10 ml iç standart çözeltinin eklenmesi ve iyice karıştırılması.

2.3.3 Test Solüsyonu

Metalaksil teknik malzemenin 0.1015g'ini doğru bir şekilde tartın ve cam kapalı bir şişeye aktarın.

2.4 Sonuç ve Tartışma

2.4.1 Referans Standart Nitelikli Sınav

Şekil 1 Diamil Ftalate Kromatogramı

Şekil 2 Metalaxil Referans Standart Solüsyonunun Hromatogramı

Tablo 2 Metalaxil Referans Standart Çözümünün Hromatografik Parametrleri

Not: Yukarıdaki kromatogramda gösterildiği gibi, metalaksil ve diamil ftalatın kromatografik zirveleri, deneysel analiz gereksinimlerini karşılayan iyi bir şekilde ayrılmıştır.

2.4.2 Örnek testi

Şekil 3 Metalaxil Referans Standart Solüsyonunun Tekrarlanan Enjeksiyonları Kromatogramları (n=2)

Tablo 3 Metalaxyl Referans Standart Çözümü için Tekrarlanabilirlik Test Verileri

Metalaxil referans standart çözeltisi iki kez art arda sürekli olarak enjekte edildi.ve iç standardın zirve alanlarının RSD'si 0 idi.Analiz, referans standart çözeltme, test çözeltmesi, test çözeltmesi, referans standart çözeltme sırasıyla yapıldı..

Şekil 4 Metalaxil Referans Standart Solüsyonunun Hromatogramı

Şekil 5 Metalaksil Teknik Malzeme Test Solüsyonunun Kromatogramı

Metalaksilin, test çözeltisinin iki enjeksiyonunda ölçülen iç standardına olan zirve alan oranları,test çözeltisinden önce ve sonra iki kez referans standart çözeltisini enjekte ederkenTest örneğindeki metalaksilin kütle fraksiyonu aşağıdaki formül ile hesaplandı.

w1=(r2×m1×w)/(r1×m2)

w1: % olarak ifade edilen, test numunesinde metalaksilin kütle fraksiyonu;

r2: metaloksilin test çözeltisindeki iç standardla ortalama zirve alanı oranı;

m1: referans standardının kütlesi, gram (g);

w: Referans standardında metaaksil kütle fraksiyonu, yüzde olarak ifade edilir (%);

r1: referans standart çözeltisinde metalaksilin iç standard ile ortalama zirve alanı oranı;

m2: test numunesinin kütlesi, gram (g)

Tablo 4 Metalaxil için test verileri

Not: Test numunesinde hesaplanan metalaksil kütle fraksiyonu %97,9'dur ve bu da standart gerekliliği (≥95,0%) karşılar.

32,6-dimetilenilin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.1 Deney malzemeleri ve yardımcı ekipmanlar

Aseton;

2,6-dimetilenilin referans standardı, kütle fraksiyonu: 99,5%;

İç standart: n-Dodecan;

Taşıyıcı gaz: Yüksek saflıkta azot;

Hidrojen jeneratörü;

Hava jeneratörü.

3.2 Sınav koşulları

Gaz kromatograf referans koşulları

Sütun: DB-1701 kılcal sütunu, 30 m × 0,32 mm × 0,25μm;

Sıcaklık Programı: Fırın sıcaklığı 80°C'de tutulur, sonra 5°C/dakikada 120°C'ye yükseltilir ve 2 dakika tutulur, sonra 30°C/dakikada 250°C'ye yükseltilir ve 5 dakika tutulur.

Sütun Akış Hızı: 2.0mL/min;

Giriş sıcaklığı: 260°C.

Detektör sıcaklığı: 300°C.

Hava akış hızı: 300 ml/dakika.

Hidrojen akış hızı: 30mL/dakikada.

Makyaj akış hızı: 25mL/dakikada.

Bölünmüş Enjeksiyon: Bölünmüş oran 5:1;

Enjeksiyon hacmi: 2μL;

3.3 Çözüm Hazırlama

3.3.1 İç standart çözüm

N-dodecanın 0,025 g'ini 500 ml'lik bir hacim kolbaya tartın, çözülmek için uygun miktarda aseton ekleyin, işaretine kadar seyreltin ve iyice karıştırın.

3.3.2 Standart Çözüm

0,0529g 2,6-dimetilenilin referans standardını 100 ml'lik bir hacim kolbaya tartın, aceton ekleyin ve çözülmek için sallayın, sonra acetonla işaretine kadar seyreltin ve iyice karıştırın.Yukarıdaki çözeltinin 1 ml'sini bir pipetle cam kapalı bir şişeye aktarın.İç standard çözeltinin 10 ml'sini ekleyin ve iyice karıştırın.

3.3.3 Test Solüsyonu

Bir cam kapalı şişeye 0,2535g metalaksil teknik malzemeyi tartın, bir pipet kullanarak 10 ml iç standart çözeltinin eklenmesi ve iyice karıştırılması.

3.4 Sonuç ve Tartışma

3.4.1 Referans Standart Nitelikli Sınav

Şekil 6 N-Dodekan kromatogramı

Şekil 7 2,6-dimetilenilin referans standart çözeltisinin kromatogramı

Tablo 5 2,6-dimetilenilin referans standart çözeltisinin kromatografi parametreleri

Not: Yukarıdaki kromatogramda gösterildiği gibi, n-dodecan ve 2,6-dimetilenilin kromatografik zirveleri, deneysel analiz gereksinimlerini karşılayan iyi bir şekilde ayrılmıştır.

3.4.2 Örnek testi

Şekil 8 2,6-dimetilenilin referans standart çözeltisinin tekrarlanan enjeksiyonlarının kromatogramları (n=2)

Tablo 6 2,6-dimetilenilin referans standart çözeltisi için tekrarlanabilirlik testi verileri

2, 6 dimetilenilin referans standart çözeltisinin iki ardışık enjeksiyonu yapıldı.ve 2'nin zirve bölgelerinin RSD'si,6-dimetilenilin % 0,076'dır ve standartta belirtilen RSD'nin % 1,2%'den daha az olması gerektirir.Test çözeltisi, test çözeltisi, referans standart çözeltisi.

Şekil 9 2,6-dimetilenilin referans standart çözeltisinin kromatogramı

Şekil 10 Metalaksil Teknik Malzeme Test Solüsyonunun Kromatogramı

Zirve alan oranları 2'dir.6-dimethylaniline to the internal standard obtained from the two injections of the test solution and from the two injections of the reference standard solution (one before and one after the test solution) were averaged separatelyTest numunesindeki 2,6-dimetilenilin kütle fraksiyonu aşağıdaki formül ile hesaplandı.

w2=(r2×m1×w)/(r1×m2×n)

W2 = test numunesinde 2,6-dimetilenilin kütle fraksiyonu (%)

r2 = test çözeltisinde 2,6-dimetilenilin ve iç standart arasındaki ortalama zirve alanı oranı

m1 = referans standardının kütlesi (g)

w = referans standardında 2,6-dimetilenilin kütle fraksiyonu (%)

r1 = 2,6-dimetilenilin ortalama zirve alanı oranı, referans standart çözeltisinde iç standard ile

m2 = test numunesinin kütlesi (g)

n = seyreltme faktörü, n = 100

Tablo 7 Metalaxil için test verileri

Not: Test numunesindeki 2,6-dimetilenilinin hesaplanan kütle fraksiyonu, standart gerekliliği (≤0,1%) karşılayan% 0,006'dır.

4Sonuç.

Bu testte, metlaksil teknik malzeme örneklerinde metlaksil ve 2,6-dimetilenilin kütle fraksiyonlarını belirlemek için FID dedektörü ile donatılmış Wayeal'in GC6100 gaz kromatografı kullanıldı.Deney sonuçları, metalaksil ve diamil ftalatın kromatografik zirvelerinin, 2,6-dimetilenilin ve n-dodecanın, deneysel analiz gereksinimlerini karşılayan iyi ayrılmış.Test numunesinde metalaksilin kütle fraksiyonu 97 idi.Bu, Wayeal'in GC6100 enstrümanını kullanarak, metotun, standart özelliklere uygun olduğunu göstermektedir.Metaloksil teknik malzemesi için analitik gereksinimleri karşılar.