Wayeal LCMS-TQ9200 Sıvı Kromatografi-Tandem Kütle Spektrometri Sistemi ile Elmalarda Glifosat ve Dört Pesticidin ve Metabolit Kalanlarının Belirlenmesi

"Glifosat, glufosinat, etefon ve diğer dört pestisit ve metabolitleri,Yüksek verimliliği ve geniş spektrumlu herbisit ve olgunlaşma etkisi nedeniyle bitki yetiştirmede yaygın olarak kullanılmaktadır., ürün verimliliğini sağlamak ve tarım verimliliğini artırmak için önemli tarımsal girişimler haline getirir".

"Çin, bitkisel gıdalardaki glifosat ve diğer pestisitler için maksimum kalıntı limitleri (MRL) belirledi.ve verimli tespit yöntemi tarım ürünlerinin kalitesini ve güvenliğini sağlamak için büyük pratik öneme sahiptir., tarımsal üretim uygulamalarını düzenlemek ve tüketicilerin sağlığını korumak".

"Şu anda, bitkisel gıdalardaki glifosat ve diğer üç pestisit ve metabolitlerinin tespit yöntemleri çoğunlukla yüksek performanslı sıvı kromatografiyi (HPLC) içerir.Gaz kromatografisi (GC), ve iyon kromatografisi (IC)".

"Bu yöntemler arasında, HPLC matris emilemeye duyarlıdır; GC, glifosat gibi kutup analitilerin türetilmesini gerektirir;ve IC, düşük ayrım verimliliği ve zayıf müdahale karşıtı yeteneği gibi sorunlardan muzdaripBu sınırlamalar, tahıl, sebze ve çay dahil olmak üzere farklı bitki kaynaklı gıda türlerinde kalıntı tespitinde yaygın kullanımlarını kısıtlar. "

"GB 23200.122-2026, LC-MS/MS tabanlı glifosat, diğer üç pestisit ve metabolitlerinin kalıntılarının tespit yöntemi oluşturur. Örnek ön işleme koşullarını optimize ederek,Kromatografik ayrım parametreleri, ve kütle spektrometrik algılama modları, bu yöntemin amacı geleneksel yöntemlerde yaygın olarak karşılaşılan sorunları, örneğin yüksek müdahale, düşük hassasiyet, karmaşık işlem,ve zayıf matris uyumlulukGlyphosate ve bitkisel gıdalardaki dört pestisit ve metabolitlerinin kalıntılarının hızlı ve doğru belirlenmesini sağlar.Böylece tarımsal üretim işletmelerinde kalite kontrolü için güvenilir teknik destek ve standart referanslar sağlanmaktadır., denetim ve test kurumlarında rutin testler ve düzenleyici makamlar tarafından denetim denetimi".

Anahtar kelimeler:Üçlü dört kutuplu LC-MS/MS sistemi, elma, glifosat.

1Enstrüman ve Reaktörler

1.1 LCMS/MS yapılandırma listesi

Tablo 1 Enstrüman konfigürasyonu listesi

1.2 Rejanlar ve Standartlar

Tablo 2 Rejanlar ve Standartlar Listesi

1.3 Deney malzemeleri ve yardımcı ekipmanlar

Döner karıştırıcı

Yüz binincisini.

Merkezci

NovaChrom NovaPre HLB Katı Fazlı Ekstraksiyon Kartüsü, 200mg/6mL

2Deneyim Yöntemi

2.1 Çözüm Hazırlama

2.1.1 Glifosat ve diğer dört pestisit ve metabolitlerinin standart çalışma çözeltileri:Glifosat ve diğer dört pestisit ve metabolitlerinin standart çözeltisini 1mg/L'ye doğru seyreltmek, daha sonra boş elma matrisi ile seyreltildi ve 5μg/L, 10μg/L, 20μg/L, 50μg/L, 100μg/L, 200μg/L ve 50μg/L çalışma eğrisi konsantrasyonları hazırlandı.

2.2 Deney koşulları

2.2.1 HPLC koşulları

Sütun: NovaChrom NovaIC A4-P Pesticide Kalıntıları Özel Sütunu, 4*150mm, 5μm

Hareketli Aşama: Aşama A: Su; Aşama B: 200mmol/L Amonyum Bikarbonat ∼0.05% Amonyum Solüsyonu

Akış Hızı: 0.6mL/min

Sütun sıcaklığı: 40°C

Enjeksiyon hacmi: 10μL

2.2.2 Kütle Spektrometri Şartları

Tablo 3 Kütle Spektrometri İyon Kaynağı Parametreleri

3Deneyin sonucu.

3.1 Standart Kromatogram

Glifosat ve elma matrisindeki dört başka pestisit ve metabolitlerinin belirlenmesi 15 dakika içinde iyi zirve şekillerinde, hiçbir zirve kuyruğu olmadan tamamlandı.ve tatmin edici bileşik yanıtlar, deneysel analiz gereksinimlerini karşılıyor.

Şekil 1 Elma Matrisinde Glifosat ve Dört Diğer Pestisit ve Metabolitlerinin Hromatogramı (200μg/L)

3.2 Doğrusal Aralık

The mixed standard solution of glyphosate and four other pesticides and their metabolites was serially diluted with blank apple matrix to prepare a series of concentrations for constructing the standard curveÇoğu bileşik için doğrusal aralık 5 500μg/L idi. Doğrusal kalibrasyon sonuçları ile bilinen konsantrasyonlar arasındaki sapma maksimum izin verilen sapma içindeydi.Tüm bileşikler için doğrusal korelasyon katsayıları 0'dan büyüktü..995, iyi bir doğrusallığı gösterir.

Şekil 2 Elma Matrisindeki Glifosat, Dört Diğer Pestisit ve Metabolitlerinin Kalibrasyon Eğimleri

3.3 Mültecilik Sınırı (LOQ)

Bu yöntemdeki tüm bileşikler için 5 μg/L LOQ'da sinyal-gürültü oranları, standart hassasiyet kriterlerine uygun olarak 10'u aştı.

Tablo 4 Bileşikler için Kütle Spektrometri Parametreleri

3.4 Kesinlik testi

Elma matrisine eklenmiş bir glifosat çözeltisi ve diğer dört böcek ilacı ve metabolitleri, hassasiyeti değerlendirmek için altı kere ardı ardına enjekte edildi.Sonuçlar aşağıdaki tabloda gösterilmiştir ve %10'luk bir hassasiyet gereksinimini karşılar..

Tablo 5 bileşikler hassasiyeti

Şekil 3 Elma Matrisindeki Glifosat ve Dört Diğer Pestisit ve Metabolitlerinin Kromatogramları (10μg/L)

3.5 Elma Örneği Testi

Ticari elma örnekleri standart prosedürle önceden işlenmiş ve analiz edilmiştir.

Şekil 4 Elma Örneklerindeki Glifosat ve Dört Diğer Pestisit ve Metabolitlerinin Kromatogramları

4Sonuç.

Bu yöntemde,Yapraklarda glifosat ve diğer dört pestisit ve metabolitlerinin kalıntılarının belirlenmesi için Wayeal LCMS-TQ9200 sıvı kromatografi-tandem kütle spektrometresi sistemi kullanılmıştır.Deney verileri, yöntemin, gereksinimleri karşılayan hassasiyet, sıfırdan büyük doğrusal korelasyon katsayısı ile, kuyruğu olmayan iyi kromatografik zirve şekilleri sağladığını göstermektedir.Tüm bileşikler için 995, ve %10'un içindeki bir hassasiyetle yüksek konsantrasyonlu numuneler için sistem taşıması görülmemiştir.Wanyi Teknolojisi sıvı kromatografi-tandem kütle spektrometri sistemi ile donatıldığında, hedef analitikler için rutin nitelikli ve nicel tespit gereksinimlerini karşılar.