Etilen Glikol, Dietilen Glikol ve Trietilen Glikol'ün Waeal Gaz Hromatografisi ile Belirlenmesi

Modern kimyasal endüstri alanında, poliol ailesinin tipik temsilcileri olarak etilen glikol (EG), dietiklen glikol (DEG) ve trietiklen glikol (TEG),Eşsiz fiziksel ve kimyasal özellikleri nedeniyle insan yaşamının her yönüne entegre olmuşlardır.Etilen glikoletin en yaygın uygulanması otomotiv antifriz ve soğutma maddelerinde kilit bir bileşen olarak kullanılır.Etilen glikol, polyester lifleri (polyester gibi) ve polyester plastikleri (mineral su şişelerinde kullanılanlar gibi) üretimi için birincil hammaddedir.Dietilen glikol ve trietilen glikol, etilen glikolün önemli türevleridir.Dietilen glikol endüstride gaz dehidratörü olarak yaygın olarak kullanılırAyrıca fren sıvıları ve kozmetik nemlendirici maddeler gibi ürünlerde bulunur.Yüksek kaynama noktası ve güçlü higroskopikliği nedeniyle, trietilen glikol, doğal gaz dehidrasyon süreçlerinde "kurutma koruyucusu" olarak hizmet eder ve% 99.9'dan fazla verimlilik elde eder.

Bu çalışma, hidrojen alev iyonizasyon dedektörü (FID) ile donatılmış Wayeal gaz kromatografı GC6100 ile, etilen glikol (EG), dietilenglikol (DEG),ve örneklerde trietilen glikol (TEG).

Anahtar kelimeler: etilenglikol; dietilenglikol; trietilenglikol; gaz kromatografisi; FID dedektörü.

1Deneyim Yöntemi

1.1 Enstrüman konfigürasyonu

Tablo 1 Gaz kromatografı yapılandırma listesi

1.2 Deney malzemeleri ve yardımcı ekipmanlar

Etilen glikole ilişkin referans standardı

Dietilen glikol referans standardı

Trietilen glikol referans standardı

Etanol (Kromatografik sınıf)

Taşıyıcı gaz: Yüksek saflıkta azot

Hidrojen jeneratörü;

Hava jeneratörü.

1.3 Test koşulları

Gaz Kromatografisi Koşulları

Hromatografik sütun: Balmumu kapiller sütunu, 30m- Evet.0.32 mm.- Evet.0.5μm;

Sıcaklık programlaması: Başlangıç sütun sıcaklığı 80 olarak ayarlandı°C ve 1 dakika tutun ve sonra 220'ye yükseltin.°C oranında 15°C/min ve 10 dakika tutun.

Sütun akış hızı: 2,0 mL/dakika

Enjeksiyon limanı sıcaklığı: 250°C

Detektör sıcaklığı: 250°C

Hava akış hızı: 300 ml/dakika

Hidrojen akış hızı: 40mL/min

Makyaj gazı akış hızı: 10 ml/dakika

Bölünmüş enjeksiyon: bölünmüş oran 90:1

Enjeksiyon hacmi:1μL

2Sonuç ve Tartışma

2.1 StandartlarKaliteli Test

Şekil 1 Etilen Glikol Referans Solüsyonunun Hromatogramı

Şekil 2 Dietilen Glikol (diglikol) Referans Solüsyonu Hromatogramı

Şekil 3 Trietilen Glikol Referans Solüsyonunun Hromatogramı

Tablo 1 Referans Standart Çözümlerin Kromatografi Parametreleri

Not: Yukarıdaki kromatogramda gösterildiği gibi, tüm bileşen zirveleri iyi ayrılmıştır.deneysel analiz gereksinimlerini karşılayan.

2.2 Örnek testi

Standart numunelere dayalı her bileşen için tutma sürelerinin kalitatif analizi, numune 2'deki en büyük kromatografik zirvenin etilen glikol olmadığını göstermektedir.Ayrıntılar Şekil 5-1 ve 5-2'de gösterilmiştir.Hesaplama için normalleştirme yöntemini kullanarak, numundaki tüm tespit edilen bileşenlerin toplam içeriği %100 olarak kabul edilir.Her bileşen içeriği, toplam zirve alanına göre zirve alanının yüzdesi olarak ifade edilir.Bu yaklaşım temelinde, numune içindeki etilen glikol, dietilen glikol ve trietilen glikol içeriği hesaplandı.

Şekil 4 Örnek 1 çözeltisinin test kromatogramı

Şekil 5-1 Örnek 2 çözeltisi ile Etilen Glikol Referansı Arasındaki Karşılaştırma Kromatogramı

Şekil 5-2 Örnek 2 çözeltisi ile Etilen Glikol Referansı Arasındaki Karşılaştırma Kromatogramı

Şekil 6 Örnek 2 çözeltisinin test kromatogramı

Şekil 7 Örnek 3 çözeltisinin test kromatogramı

Şekil 8 Örnek 4 çözeltisinin test kromatogramı

Şekil 9 Örnek 5 çözeltisinin test kromatogramı

Tablo 2 Örnek çözeltisindeki her bileşen içeriği

3Sonuç.

Bu deneyde, örneklerde etilen glikol, dietiklen glikol ve trietiklen glikol belirlemek için bir FID dedektörü ile donatılmış Wayeal Gaz Kromatografı GC6100 kullanıldı.Deney sonuçları, tüm bileşenlerin kromatografik zirvelerinin iyi ayrılmış olduğunu gösterdi., teorik plaka sayısı 30000'ü aşan, analitik amaçlar için gereksinimleri karşılayan.Referans standart testlerinden elde edilen tutma zamanlarına dayanarak her bileşen kalitatif olarak tanımlandı..

Normalizasyon yöntemi kullanılarak niceliksel analiz yapıldı ve her numunede etilen glikol, dietilenglikol ve trietilenglikol içeriği buna göre hesaplandı.Tablo 2'de ayrıntılı olarak belirtildiği gibiBu sonuçlar, Wayeal GC6100 gaz kromatografının numunelerde etilen glikol, dietiklen glikol ve trietiklen glikol için algılama gereksinimlerini tam olarak karşılayabildiğini doğruluyor.

4Dikkat edin.

4.1Pratik işlemler sırasında, deri ve giysi ile temas etmemek için laboratuvar koruyucu ekipmanları gerektiği gibi kullanılmalıdır.

4.2 Analiz derecesinde standartlar ve numuneler higroskopik olmalıdır. Kullanım sonrası derhal mühürlenmeli ve soğuk, kuru, iyi havalandırılan ve ışıktan korunmalı bir yerde saklanmalıdır.