Soya Yağında Etil Maltol İçeriğinin Wayeal LCMS-TQ9200 Sıvı Kromatografi-Tandem Kütle Spektrometresi Sistemi ile Belirlenmesi

Etil maltol, gıda ürünlerinde tatlı, meyveli ve kremli notaları yoğunlaştırmak ve uyumlu hale getirmek için gıda endüstrisinde çok verimli ve geniş spektrumlu bir lezzet arttırıcı ve değiştiricisi olarak yaygın olarak kullanılır.Gıda katkı maddeleri kullanımı için Çin'in Ulusal Gıda Güvenliği Standartına (GB 2760-2024) göre, etil maltolün belirli gıda kategorilerinde üretim ihtiyaçlarına göre uygun seviyelerde kullanılmasına izin verilir.

Bununla birlikte, etil maltol yağlardaki oksidatif aromayı etkili bir şekilde gizleyebilir ve tadını artırabilir.Son yıllarda yeme bitkisel yağlara izinsiz olarak eklenmesiyle ilgili tekrar tekrar olaylar yaşandı.Bu nedenle, doğru, hassas,Soya yağına ve diğer yeme yağlarına yasadışı olarak etil maltol eklenmesini izlemek için verimli bir analitik yöntemin gıda güvenliği için önemli pratik önemi vardır., tüketicilerin haklarının korunması ve piyasa düzeninin korunması.

Soya fasulyesi yağı, öncelikle trigliseritlerden, serbest yağ asitlerinden, fosfolipitlerden ve doğal tokoferollerden oluşan karmaşık bir matris kompozisyonuna sahiptir.Bu eş zamanlı bileşenler analiz sırasında önemli bir matris müdahalesine neden olabilir, hedef analite etil maltol'ün tespitini ciddi şekilde etkiler.Sıvı kromatografi - tandem kütle spektrometri, sıvı kromatografinin mükemmel ayırma yeteneğini tandem kütle spektrometrisinin yüksek seçiciliği ve yüksek hassasiyeti ile birleştirirBu teknik, gıda ürünlerindeki iz yasadışı katkı maddelerinin analiz ve tanımlanması için güçlü bir araç haline geldi.

Anahtar kelimeler:LCMS, soya yağı, etil maltol.

1. Araçlar ve Reaktörler

1.1 LCMS yapılandırma listesi

Tablo 1 Enstrüman konfigürasyonu listesi

1.2 Rejanlar ve Standartlar

Tablo 2 Rejanlar ve Standartlar Tablosu

1.3 Deney malzemeleri ve yardımcı ekipmanlar

Ultrasonik temizleyici

Döner karıştırıcı

Yüksek hızlı santrifüj

2Deney yöntemi.

2.1 Sıvı Kromatografi Koşulları

Sütun: C18, 1,7 μm, 2.1×50 mm

Hareketli faz: A: suda % 0,1 karınca asidi; B: metanolda % 0,1 karınca asidi

Akış hızı: 0.3 mL/dakika

Sütun sıcaklığı: 40 °C

Enjeksiyon hacmi: 2μL

2.2 Ön işleme yöntemi

Örneğin 10 g'ini (0.01 g'e doğru) doğru ağırlayın ve 50 ml'lik bir polipropilen santrifüj tüpüne aktarın.Ve 9'da santrifuge,000rpm/min 4°C'de 10 dakika boyunca. Üstün maddeyi 20 ml'lik derecelendirilmiş kapalı bir test tüpüne aktarın. Geriye kalan yağ katmanının ekstrahını başka 10 ml metanol ile tekrarlayın.Süpernatantları birleştirin., ve metanol ile 20 ml'ye kadar seyreltin. Çözümü mikroporoz bir zardan (0.22μm, organik faz) filtreleyin ve sıvı kromatografi-tandem kütle spektrometri analizi için kullanın.

2.3 Çözüm Hazırlama

2.3.1 Etil maltol standart çözeltisi: 100μg/ml

2.3.2 Etil maltoli standart çalışma çözeltileri:Ethyl maltol standart stok çözeltisini 1.25μg/mL, 2.5μg/mL, 5μg/mL, 25μg/mL ve 50μg/mL konsantrasyonlarında standart çözeltiler hazırlamak için metanol ile aşamalı olarak seyreltin.10g'i doğru bir şekilde tartın..01 g) test numunesine karşılık gelen negatif bir numune, her standart çözeltinin 200μL'ini ayrı ayrı ekler ve karışımları test numuneleri ile birlikte ekstraksiyon yoluyla işler.Daha sonra 12'nin nihai konsantrasyonları ile çalışma çözümleri hazırlandı..5ng/mL, 25ng/mL, 50ng/mL, 250ng/mL ve 500ng/mL. Bu çözeltileri kullanmadan hemen önce hazırlayın.

2.3.3 % 0,1 Formik Asit Suyuncu Solüsyonu:1 ml karınca asidi alın ve su ile 1000 ml'ye kadar seyreltilsin. Kullanmadan önce bir zardan (0.22 μm, su halinde) filtreleyin.

2.3.4 Metanol çözeltisinde %0,1 karınca asidi:1 ml karınca asidi alın ve metanol ile 1000 ml'ye kadar seyreltilsin. Kullanmadan önce bir zardan (0,22 μm, organik faz) filtreleyin.

3Deneyin sonucu.

3.1 Standart Kromatogram

Etil maltol içeriğinin belirlenmesi, deneysel analiz gereksinimlerini karşılayan iyi bir zirve şekli ve bileşik yanıtıyla 7 dakika içinde tamamlandı.

Şekil 1 Etil malto kromatogramı (250ng/ml)

3.2 Doğrusal Aralık

Standart eğri, etil maltol standart çözeltisinin seri olarak seyreltilmesiyle hazırlanmıştır.Doğrusal algılama sonuçları ile bilinen konsantrasyonlar arasındaki sapmalar, en yüksek izin verilen sapmadan daha azTüm R2 değerleri 0'dan fazla.9999, mükemmel doğrusallığı gösterir.

Tablo 3 Doğruluk aralığı bileşikler tablosu

Şekil 2 bileşiklerin doğrusallık sonuçları

3.3 LOD ve LOQ

Bu yöntemde, 12,5ng/ml'de etil maltolün sinyal-gürültü oranı (S/N) 10'dan önemli ölçüde daha büyüktür.ve S/N = 3 teorik algılama sınırı (LOD) olarak tanımlanır.Hesaplanan algılama sınırı (LOD) 1.07ng/mL ve miktarlama sınırı (LOQ) 3.56ng/mL'dir.

Tablo 4 bileşiklerin LOQ ve LOQ'ları

Bileşik	Sinyal-Gürültü oranı (S/N)	Bulma sınırı (ng/mL)	Mide sınırı (ng/mL)
Ethyl Maltol	35.079	1.07	3.56

Şekil 3 Bileşiklerin Hromatogramı LOQ

3.4 Kesinlik

Etil maltol standart çözeltisine solvent ve negatif örnekler alınarak 25ng/mL'lik bir nihai konsantrasyon hazırlanır ve hassasiyeti değerlendirmek için 7 kez ardı ardına enjekte edilir.Sonuçlar aşağıdaki tablodadır.Etil maltolün RSD'si %3'ün içindeydi ve standart %15'lik hassasiyet gereksinimini karşıladı.

Tablo 5 bileşikler hassasiyeti

Bileşik	Örnek	RSD
Ethyl Maltol	Eklenmiş Metanol	2.407%
	Soya fasulyesi yağı	2.915%

Şekil 4 Metanol Eklenmiş Örneğin Hassaslık Kromatogramı

Şekil 5 Soya Yağı Eklenmiş Örneğin Hassaslık Kromatogramı

3.5 Geri kazanım oranı

100μg/mL'lik bir etil maltol standart çözeltisi, soya yağı ile 25ng/mL'ye kadar seyreltildi. Örnek önceden işlenmesinden, ekstraksiyondan ve filtrasyondan sonra,iyileşme oranlarını karşılaştırmak için yedi ardışık enjeksiyon uygulandı.Sonuçlar aşağıdaki tabloda gösterilmiştir.Etil maltol'ün geri kazanım oranı % 102,53'tü ve kabul edilebilir geri kazanım aralığı % 80'den % 120'ye ulaştı.

Tablo 6 Bileşikler Geri Kazanma Hızı

Bileşik	Yükseltilmiş konsantrasyon (ng/mL)	Geri kazanım (%)
Ethyl Maltol	25	102.53%

3.6 Boş Kalıntı

Standart eğrinin en yüksek noktasını (500 ng/mL) enjekte ettikten sonra, boş bir reaktif enjekte edildi.

Şekil 6 Boş Kalıntı Hromatogramı

3.7 Örnek testi

Ön işlemden sonra, belirli bir soya yağı markasının bir örneği enjekte edildi ve herhangi bir hedef bileşik tespit edilmedi.

Şekil 7 Örnek testi kromatogramı

4Sonuç.

Bu yöntem, soya yağındaki etil maltolun belirlenmesi için Wayeal'in LCMS-TQ9200 sıvı kromatografi-tandem kütle spektrometri sistemini kullanır.Veriler, yöntemin kromatografik zirvelerinin, kuyruğu olmayan iyi bir zirve şekli gösterdiğini göstermektedir., ve hassasiyet gereksinimleri karşılar. doğrusal korelasyon katsayıları hepsi 0'dan büyüktür.9999, hassasiyeti %3'ün içinde ve spike geri kazanım oranları %100 ile %105 arasında değişmektedir. Yüksek konsantrasyonlu numuneler için sistem taşıma gösterilmemiştir.Wayeal'in LC-MS/MS sistemi ile donatılmış, hedef analite için numunelerde rutin nitelikli ve nicel tespit gereksinimlerini karşılar.

TQ9200 Sıvı Kromatografi-Kütle Spektrometri (LC-MS/MS) Sistemi

LC3400 Yüksek Enjeksiyon Tekrarlanabilirliği Hplc Sıvı Kromatografi Aracı 75MPa

Farmasötik Endüstride 42MPa İzokratik Yüksek Basınçlı HPLC Sistemi