Glifosat Su Solüsyonlarında Dimetilamin ve Izopropilaminin İyon Kromatografi Sütunu Kullanarak Belirlenmesi

Seçici olmayan herbisitler olarak glifosat sulu çözeltilerinin herbisit etkinliği, aktif bileşenlerin ve tuz oluşturucu iyonların içeriğiyle doğrudan ilişkilidir. Üründeki izopropilamin iyonları veya dimetilamin iyonlarının içeriği belirtilen standartları karşılamazsa (yani pestisit ürünlerine ilişkin kalite spesifikasyonlarına uymazsa), herbisit etkinliği önemli ölçüde tehlikeye girecek ve kamış ve kozalaklı otu gibi inatçı yabani otların yok edilmesi zorlaşacaktır. Bu daha sonra ürün veriminin azalmasına veya hatta tamamen ürün başarısızlığına yol açarak çiftçilerin önemli ekonomik kayıplara uğramasına neden olabilir.

Bu testte NovaChrom metansülfonik asit bazlı katyon kromatografi kolonu MS-5C-P2 (4.6)×250mm), %30'luk bir glifosat-dimetilamin sulu çözeltisinin ve 800g/L'lik bir glifosat sulu çözeltisinin (izopropilamin tuzu) belirlenmesi için kullanıldı. Test prosedürü basittir ve analitik gereksinimleri karşılayan sonuçlar stabildir. Bu, iyon kromatografisi ile glifosat sulu çözeltilerinde dimetilamin ve izopropilaminin belirlenmesi için güvenilir bir referans sağlar.

Anahtar Kelimeler:İyon kromatografi kolonu; böcek ilacı; %30 glifosat-dimetilamin sulu çözeltisi; 800g/L glifosat sulu çözeltisi (izopropilamin tuzu); katyon kromatografi kolonu; izopropilamin; dimetilamin.

1. Deney

1.1 Aletler ve Reaktifler

İyon kromatografisi: İletkenlik detektörü ve katyon baskılayıcı ile donatılmış Wayeal iyon kromatografisi.

Katyon kromatografi kolonu: MS-5C-P2, 4.6×250 mm;

Katyon koruma sütunu: MS-5CG, 4×30 mm;

İzopropilamin;

Dimetilamin (dimetilamin hidroklorür);

Tek kullanımlık şırıngalar (5mL);

Sulu şırınga filtreleri (0,22μM);

1.2 Numune Ön İşlemi

1.2.1 Standart Stok Çözeltilerinin Hazırlanması

0,1484 g izopropilamin standardını tartın ve 250 mL'lik ölçülü bir şişeye aktarın. İşarete kadar ultra saf su ekleyin ve çalkalayarak iyice karıştırın. Yukarıdaki çözeltinin 10 mL'sini 50 mL'lik ölçülü bir şişeye aktarın, işarete kadar ultra saf su ekleyin ve yaklaşık 118,13 mg/L konsantrasyonda bir ara izopropilamin çözeltisi elde etmek için iyice karıştırın. Sırasıyla 1 mL, 2 mL, 3 mL, 5 mL, 7 mL ve 10 mL ara izopropilamin çözeltisini altı ayrı 100 mL'lik hacimsel şişeye aktarın ve ultra saf su ile hacme sabitleyin. Bu, izopropilamin için yaklaşık 1,1813 mg/L ila 11,813 mg/L konsantrasyon aralığında bir kalibrasyon eğrisi sağlar.

0,1446 g dimetilamin standardını (dimetilamin hidroklorür olarak) tartın ve bunu 100 mL'lik ölçülü bir şişeye aktarın. Hacmi sabitlemek için ultra saf su ekleyin ve çalkalayarak iyice karıştırın. Yukarıdaki çözeltinin 10 mL'sini 50 mL'lik ölçülü bir şişeye aktarın, işarete kadar ultra saf su ekleyin ve yaklaşık 158,30 mg/L konsantrasyonda bir ara dimetilamin çözeltisi elde etmek için iyice karıştırın.

1.2.2 Örnek Çözümlerin Hazırlanması

%30 glifosat-dimetilamin sulu çözeltisi (0,3694g/100mL): %30 glifosat-dimetilamin sulu çözeltisini (0,3694g/100mL) 50 kat seyreltin, ardından bir C18 katı faz ekstraksiyon kartuşundan geçirin. Daha sonra eluatı 0,22'lik bir filtreden filtreleyin.μKullanmadan önce m sulu şırınga filtresi.

800g/L glifosat sulu çözeltisi (izopropilamin tuzu) (0,3753g/100mL): 800g/L glifosat sulu çözeltisini (izopropilamin tuzu) (0,3753g/100mL) 50 kat seyreltin, ardından bir C18 katı faz ekstraksiyon kartuşundan geçirin. Daha sonra eluatı 0,22'lik bir filtreden filtreleyin.μKullanmadan önce m sulu şırınga filtresi.

1.3 Alet Çalışma Koşulları

Tablo 1

2.Sonuç ve Tartışma

2.1 Doğrusal Test

Bölüm 1.2.1'de hazırlanan dimetilamin ve izopropilaminin standart eğri konsantrasyon örnekleri, Bölüm 1.3'te açıklanan enstrümantal yönteme göre test edildi. Elde edilen sonuçlar aşağıdaki gibidir:

Şekil 1. Dimetilamin için Doğrusal Test Kromatogramı

Şekil 2. İzopropilamin için Doğrusal Test Kromatogramı

Şekil 3 Doğrusal Test Verileri

2.2 Numune Testi

Şekil 4. 50 kat seyreltilmiş 800 g/L Glifosat Sulu Çözeltisinin (izopropilamin tuzu) kromatogramı

Şekil 5. 50 Kat Seyreltilmiş %30 Glifosat-dimetilamin Sulu Çözeltisinin Kromatogramı

Tablo 2 Test Verileri

2.3 Numunelerin Tekrarlanabilirlik Testi

Şekil 6. 50 Kat Seyreltilmiş %30 Glifosat-dimetilamin Sulu Çözeltisinin Ardışık Altı Enjeksiyonunun Kaplama Kromatogramları

Şekil 7. 50 kat seyreltilmiş 800 g/L Glifosat Sulu Çözeltisinin (izopropilamin tuzu) Ardışık Altı Enjeksiyonunun Üst Üste Gelen Kromatogramları

Tablo 3 Test Verileri

3. Sonuç

Bu çalışmada NovaChrom metansülfonik asit bazlı MS-5C-P2 kolonu (4.6×%30 glifosat-dimetilamin sulu çözeltisinin ve 800 g/L glifosat sulu çözeltisinin (izopropilamin tuzu) belirlenmesi için Wayeal iyon kromatografisi ve Wayeal iyon kromatografisi kullanıldı. Sonuçlar analitik gereklilikleri tam olarak karşılayan iyi bir doğrusallık, tatmin edici çözünürlük ve yüksek tespit hassasiyeti gösterdi.