NovaChrom İyon Kromatografi Sütunu ile Glifosat Su Solüsyonlarında Dimetilamin ve Izopropilamin Belirlenmesi

Seçici olmayan bir herbisit olarak glifosat sulu çözeltilerinin etkinliği, aktif bileşenin içeriği ve tuzu oluşturan karşılık gelen karşı iyonlarla doğrudan ilişkilidir. Üründeki izopropilamin iyonları veya dimetilamin iyonlarının içeriği belirtilen gereklilikleri karşılamıyorsa (yani pestisit ürünlerine ilişkin kalite standartlarına uymuyorsa), herbisit etkinliği önemli ölçüde tehlikeye girecektir. Sonuç olarak, kamış ve kızıl otu gibi inatçı yabani otlar etkili bir şekilde kontrol edilemeyebilir, bu da potansiyel olarak mahsul veriminin azalmasına ve hatta mahsulün tamamen başarısız olmasına yol açarak çiftçiler için önemli ekonomik kayıplara neden olabilir.

Bu çalışmada bir NovaChrom MS-5C-P2 katyon kromatografi kolonu (4.6)×%30 glifosatın belirlenmesi için metansülfonik asit elüsyon sistemi ile (250mm) kullanıldı–dimetilamin sulu çözeltisi ve 800 g/L glifosat sulu çözeltisi (izopropilamin tuzu). Analitik prosedür basittir ve sonuçlar tekrarlanabilir ve güvenilir olup test gerekliliklerini tam olarak karşılar. Bu çalışma, iyon kromatografisi kullanılarak glifosat sulu formülasyonlarında dimetilamin ve izopropilaminin belirlenmesi için değerli bir referans sağlar.

Anahtar Kelimeler: iyon kromatografi kolonu; böcek ilacı; %30 glifosat–dimetilamin sulu çözeltisi; 800g/L glifosat sulu çözeltisi (izopropilamin tuzu); katyon kromatografi kolonu; izopropilamin; dimetilamin.

1.Deney

1.1 Ana Cihazlar ve Reaktifler

İyon kromatografisi: İletkenlik detektörü ve katyon baskılayıcı ile donatılmış Wayeal iyon kromatografisi.

Katyon kromatografi kolonu: MS-5C-P2, 4.6×250 mm;

Katyon koruma sütunu: MS-5CG, 4×30 mm;

İzopropilamin;

Dimetilamin (dimetilamin hidroklorür);

Tek kullanımlık şırıngalar (5mL);

Sulu şırınga filtreleri (0,22μM);

1.2 Numune Ön İşlemi

1.2.1 Standart Stok Çözeltilerinin Hazırlanması

0,1484 g izopropilamin referans standardını 250 mL'lik ölçülü bir şişeye tartın, ultra saf suyla işarete kadar seyreltin ve iyice karıştırın. Yukarıdaki çözeltinin 10 mL'sini 50 mL'lik ölçülü bir şişeye aktarın, ultra saf suyla işarete kadar seyreltin ve yaklaşık 118,13 mg/L konsantrasyona sahip bir ara izopropilamin stok çözeltisi elde etmek için iyice karıştırın. Sırasıyla 1 mL, 2 mL, 3 mL, 5 mL, 7 mL ve 10 mL ara izopropilamin stok çözeltisini altı ayrı 100 mL'lik hacimsel şişeye aktarın ve yaklaşık 1,1813 mg/L ila 11,813 mg/L konsantrasyon aralığında izopropilamin kalibrasyon standartları elde etmek için ultra saf su ile işarete kadar seyreltin.

0,1446 g dimetilamin referans standardını (dimetilamin hidroklorür olarak) 100 mL'lik ölçülü bir şişeye tartın, ultra saf suyla işarete kadar seyreltin ve iyice karıştırın. Yukarıdaki çözeltinin 10 mL'sini 50 mL'lik hacimsel bir şişeye aktarın, ultra saf suyla işarete kadar seyreltin ve yaklaşık 158,30 mg/L konsantrasyona sahip bir ara dimetilamin stok çözeltisi elde etmek için iyice karıştırın. Sırasıyla 1 mL, 2 mL, 3 mL, 5 mL, 7 mL ve 10 mL ara dimetilamin stok çözeltisini altı ayrı 100 mL'lik hacimsel şişeye aktarın ve yaklaşık 1,583 mg/L ila 15,83 mg/L konsantrasyon aralığında dimetilamin kalibrasyon standartlarını elde etmek için ultra saf su ile işarete kadar seyreltin.

1.2.2 Örnek Çözümlerin Hazırlanması

%30 glifosat–dimetilamin sulu çözeltisi (0,3694g/100mL): %30 glifosatı seyreltin–Dimetilamin sulu çözeltisini (0,3694g/100mL) 50 kat artırın, ardından bir C18 katı faz ekstraksiyon kartuşundan geçirin ve son olarak 0,22'lik bir filtreden filtreleyin.μKullanmadan önce m sulu şırınga filtresi.

800g/L glifosat sulu çözeltisi (izopropilamin tuzu) (0,3753g/100mL): 800g/L glifosat sulu çözeltisini (izopropilamin tuzu) (0,3753g/100mL) 50 kat seyreltin, ardından bir C18 katı faz ekstraksiyon kartuşundan geçirin ve son olarak 0,22'lik bir filtreden filtreleyinμKullanmadan önce m sulu şırınga filtresi.

1.3 Alet Çalışma Koşulları

Tablo 1

2. Sonuç ve Tartışma

2.1 Doğrusallık Testi

Bölüm 1.2.1'de hazırlanan dimetilamin ve izopropilaminin standart eğri konsantrasyon örnekleri, Bölüm 1.3'te açıklanan enstrümantal yönteme göre test edildi. Elde edilen sonuçlar aşağıdaki gibidir.

Şekil 1 Dimetilamin Doğrusallık Testinin Yerleştirilmiş Kromatogramları

Şekil 2 İzopropilamin Doğrusallık Testinin Yerleştirilmiş Kromatogramları

Şekil 3 Doğrusallık Testi Verileri

2.2 Örnek Test

Şekil 4 50 kat seyreltilmiş 800 g/L Glifosat Sulu Çözeltisinin (izopropilamin tuzu) kromatogramı

Şekil 5 %30 glifosatın kromatogramı–50 kat seyreltilmiş dimetilamin sulu çözeltisi

Tablo 2 Test Sonuçları

2.3 Numunelerin Tekrarlanabilirlik Testi

Şekil 6 Ardışık 6 Enjeksiyon için 50 kat Seyreltilmiş %30 Glifosat-dimetilamin Sulu Çözeltisinin Üst Üste Yerleştirilmiş Kromatogramları

Şekil 7 Ardışık 6 Enjeksiyon için 50 kat Seyreltilmiş 800 g/L Glifosat Sulu Çözeltisinin (izopropilamin tuzu) Üst Üste Yerleştirilmiş Kromatogramları

Tablo 3 Test Verileri

3. Sonuç

Bu çalışmada bir NovaChrom MS-5C-P2 katyon kromatografi kolonu (4.6)×%30'luk bir glifosatın analizi için metansülfonik asit elüent sistemi ve bir Wayeal iyon kromatografı ile (yaklaşık 250 mm) kullanıldı.–dimetilamin sulu çözeltisi ve 800 g/L glifosat sulu çözeltisi (izopropilamin tuzu). Yöntem mükemmel doğrusallık, iyi çözünürlük ve yüksek hassasiyet sergileyerek amaçlanan analitik uygulamaya uygunluğunu ortaya koydu.