Wayeal GC6100 Gaz Kromatografı ile suda BTEX belirlenmesi

BTEX'in suda belirlenmesi, bir alev iyonizasyon dedektörü (FID) ve bir baş boşluğu örnekleyicisi ile yapılandırılmış bir Anhui Instrument GC6100 gaz kromatografı kullanılarak yapıldı."Su kalitesi" standart yöntemiyle uyumlu olarak (HJ 1067-2019) Benzol homologlarının belirlenmesi (Headspace/Gas Chromatography).

Anahtar kelimeler:BTEX, baş boşluğu, gaz kromatografı, FID dedektörü, su.

1Deney yöntemi.

1.1 Enstrüman konfigürasyonu

Tablo 1 Gaz Kromatograf Sistemi Yapılandırma Listesi

1.2 Deney malzemeleri ve ekipmanları

Metanolde 8 BTEX'in standart stok çözeltisi (1000μg/ml): Ticari olarak elde edilen sertifikalı bir referans malzemeden hazırlanmıştır. 4 °C'den düşük sıcaklıklarda mühürlenmiş ve ışığa karşı korunmuş olarak saklanır.

Metanolde 8 BTEX'in çalışma standart çözeltisi (50μg/mL): Standart stok çözeltisinin 500μL pipeti su ile 10mL'ye seyreltildi.

Metanol: Hromatografik sınıf

Sodyum klorür: GR (Kullanmadan önce 2 saat boyunca 500°C - 550°C sıcaklıkta ısıtın. Oda sıcaklığına kadar soğutun ve bir kurutucuda saklayın).

Taşıyıcı gaz: Yüksek saflıkta azot

Hidrojen jeneratörü

Hava jeneratörü

Temperatür kontrol doğruluğu ±1°C olan Tam Otomatik Baş Alanı Örneklemeci.

Kafası boşluğu şişeleri: Kafası boşluğu için cam şişeler (20 ml).

1.3 Sınav koşulları

1.3.1 Baş alanı numuneci referans koşulları

Isıtma sıcaklığı: 80°C

Isıtma süresi: 30 dakika

Enjeksiyon valf sıcaklığı: 100°C

Transfer hattı sıcaklığı: 100°C

Enjeksiyon hacmi: 1.0mL (örnek döngüsü)

1.3.2 Gaz kromatografisi referans koşulları

Sütun: 30m×0,32 mm×0,5μm'lik balmumu kapillerli sütun

Sıcaklık programlaması: 40°C (5 dakikalık bekleme) → 5°C/dakikalık → 90°C (5 dakikalık bekleme)

Sütun akış hızı: 2 ml/dakika

Enjeksiyon limanı sıcaklığı: 200°C

Detektör sıcaklığı: 250°C

Hava akış hızı: 300 ml/dakika

Hidrojen akış hızı: 40mL/min

Makyaj akış hızı: 25 ml/dakika

Bölünmüş enjeksiyon: bölünmüş oran 10:1

1.4 Çözüm hazırlama

1.4.1 BTEX'in doğrusal kalibrasyon standartları

Kalibrasyon standartlarının hazırlanması: Yedi baş boşluğu şişelerinin her birine önceden 3g sodyum klorür ekleyin. Daha sonra sırayla 10.0mL, 10.0mL, 10.0mL, 9.8mL, 9.6mL, 9.2mL ve 7.6mL su ekleyin.,Daha sonra pipet kullanılarak sırayla 5.00μL, 20.0μL, 50.0μL, 0.20mL, 0.40mL, 0.80mL ve 2.40mL standart çalışma çözeltisi eklenir.Bu, hedef bileşik konsantrasyonları 0 ile standart bir dizi hazırlar..025mg/L, 0.100mg/L, 0.250mg/L, 1.00mg/L, 2mg/L, 4mg/L ve 12mg/L.

1.4.2 BTEX LOD Standart (0.025μg/ml)

BTEX standart çalışma çözeltisinin uygun bir hacmi (50μg/mL) pipetle ve 0,025μg/mL konsantrasyonunda bir LOD standardı hazırlamak için suyla seyreltin.

2Sonuç ve Tartışma

2.1 Standart karşılaştırma yoluyla kaliteli analiz

Şekil 1 Boş Kromatogram

Şekil 2 BTEX standart çözeltisinin kromatografı (1μg/ml)

Tablo 2 BTEX standart çözeltisinin kromatografi parametreleri (1μg/ml)

Not: Yukarıdaki kromatogramda gösterildiği gibi, tüm BTEX bileşenleri arasındaki çözünürlük 1'den büyüktü.5, analitik amaçlar için gereksinimleri karşılar.

2.2 Doğruluk

Şekil 3 BTEX Standart eğri ve korelasyon katsayısı

Not: Bu testte BTEX analizi için standart çalışma eğrilerinin konsantrasyonu 0,025μg/mL'dir.0.100μg/ml,..0.250μg/mL1.00μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、12μg/mL. BTEX standart çözeltisindeki tüm bileşenler, korelasyon katsayısı (R) 0'dan daha büyük olan mükemmel bir doğrusallık gösterdi.999, analitik uygulamalar için gereksinimleri karşılar.

2.3 Kesinlik

Şekil 4 BTEX Standart Solüsyonu Kromatogramı (0.025μg/ml)

Şekil 5 BTEX standart çözeltisinin kromatogramı (2μg/ml)

Şekil 6 BTEX Standart Solüsyonu Kromatogramı (10μg/ml)

Tablo 3 Su içindeki BTEX için hassasiyet sonuçları

Not: BTEX karışık standart numunelerinde, 0.025μg/mL, 2μg/mL ve 10μg/mL konsantrasyon seviyelerinde altı tekrar belirleme yapıldı.% 9Tüm bileşikler için kromatografik zirvelerin göreceli sapmaları standart gereksinimlere uydu.

2.4 Bulma sınırı

Şekil 7 BTEX LOD Standartının kromatografı (0.025μg/ml)

Tablo 4 Her BTEX bileşeni için LOD ve LOQ

BTEX standart çözeltisi (0.025 μg/mL) 8 kez tekrar tekrar enjekte edildi.ve LOQ 4μg/L'den 8μg/L'ye kadar değişir., standart gereksinimlere uygun.

2.5 Örnek Testleri

Şekil 8 Yüzey Su Örneği Hromatogramı

3g sodyum klorür bir baş boşluğu şişeye önceden eklendi. Daha sonra yüzey suyu örneğinin 10 ml'i şişeye pipette edildi, hemen kapatıldı ve karıştırmak için hafifçe sallandı. Analizden sonra,Yüzey suyu örneğinde BTEX tespit edilmedi.

2.6 Spike Recovery testi

Şekil 9 Tırnaklı Yüzey Su Örneği Hromatogramı

Tablo 5 Yüzey Sularının Çökme Geri Kazanımı

0,5μg/mL'lik bir ızgara ile yüzey suyu örneği altı defa analiz edildi ve %99.0 ila 107.4 arasında bir ızgara geri kazanım aralığı elde edildi.

3Sonuç.

Analiz, Wayeal GC6100 gaz kromatografı kullanılarak yapıldı. Suda BTEX'in belirlenmesi için alev iyonizasyon dedektörü (FID) ve baş boşluğu oto numuneciyle donatılmıştır.Deney sonuçları, tüm BTEX bileşenleri arasındaki çözünürlüğün 1'den fazla olduğunu gösterdi..5BTEX için standart çalışma eğrisi, 0.025-12μg/ml konsantrasyon aralığını kapsar.0'dan daha büyük korelasyon katsayısı (R) ile mükemmel doğrusallık gösterdi.999, analitik uygulamalar için gereksinimleri karşılar. Tüm doğrulama parametreleri, hassasiyet, LOD, LOQ ve pik geri kazanım sonuçları da dahil olmak üzere standart özelliklere uygun,Su örneklerinde BTEX'in güvenilir bir şekilde belirlenmesi için yöntemin uygunluğunu doğrulayan.