2025-08-19
GC6100 Gaz Kromatografisi Kullanılarak Ortam Havasında BTEX Bileşiklerinin Tayini
BTEX bileşikleri(veya benzen homologları), başta benzen, toluen, etilbenzen ve ksilen (BTEX) olmak üzere aromatik organik bileşikleri içeren benzen ve türevlerini ifade eder. Bu maddeler endüstriyel üretimde, araç egzozlarında, yapı malzemelerinde (örneğin boyalar, kaplamalar, yapıştırıcılar) ve günlük kullanım ürünlerinde yaygın olarak bulunur. BTEX bileşikleri yüksek uçuculuk ve önemli toksisite ile karakterizedir. Özellikle benzen, Uluslararası Kanser Araştırma Ajansı (IARC) tarafından Grup 1 kanserojen olarak sınıflandırılmıştır. Uzun süreli maruz kalma, aplastik anemi ve lösemi dahil olmak üzere hematopoetik bozukluklara yol açabilirken, aynı zamanda merkezi sinir sistemi, üreme sistemi ve fetal gelişimde de ciddi hasara neden olur. Bu deney, Wayeal’in FID dedektörlü GC6100 gaz kromatografisini kullanarak, "Aktif Karbon Adsorpsiyonu/Karbon Disülfür Desorpsiyonu-Gaz Kromatografisi ile Ortam Havasında BTEX Bileşiklerinin Tayini" (HJ 584-2010) referans alınarak, ortam havasındaki benzen serisi bileşiklerin analizi için yapılmıştır.
Anahtar Kelimeler: BTEX bileşikleri, gaz kromatografisi, FID dedektörü, ortam havası.
1. Deney Yöntemi
1.1 Enstrüman Konfigürasyonu
Tablo 1 Gaz Kromatografisinin Konfigürasyon Listesi
No. |
Modüler |
Adet |
1 |
GC6100 Gaz kromatografisi |
1 |
2 |
FID dedektörü |
1 |
3 |
ALS6100 Otomatik Örnekleyici |
1 |
1.2 Deneysel Malzemeler ve Yardımcı Ekipmanlar
Karbon disülfür içinde 8 benzen serisi bileşiğin standart stok çözeltisi (100μg/mL)
Karbon disülfür: GC sınıfı
Azot
Hidrojen jeneratörü
Hava jeneratörü
1.3 Test Koşulları
Kromatografik Kolon: Wax Kılcal GC Kolonu, 30m×0.32mm×0.5μm
Sıcaklık Programı: Başlangıç kolon sıcaklığı: 50°C (5 dakika bekletme); Rampa hızı: 5°C/dak → 90°C (1 dakika bekletme)
Taşıyıcı Gaz: Yüksek saflıkta azot (N₂)
Kolon akış hızı: 3mL/dak
Giriş sıcaklığı: 250°C
Dedektör sıcaklığı: 250°C
Hava akış hızı: 300mL/dak
Hidrojen akış hızı: 40mL/dak
Takviye gazı akış hızı: 25mL/dak
Enjeksiyon hacmi: 1μL
Enjeksiyon modu: Bölünmüş Enjeksiyon, Bölme Oranı 5:1
1.4 Çözelti Hazırlama
1.4.1 Benzen Serisi Bileşikler için Doğrusal Standart Çalışma Çözeltileri
Benzen serisi standart stok çözeltisinden (100μg/mL) hassas bir şekilde pipetle alın ve karbon disülfür ile seyreltilerek sırasıyla 0.5μg/mL, 1.0μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL, 20μg/mL ve 50μg/mL kütle konsantrasyonlarında standart çalışma çözeltileri hazırlayın.
1.4.2 Benzen Serisi Bileşiklerin LOD Çözeltisi (0.1μg/mL)
Benzen serisi standart çözeltisinden (0.5μg/mL) hassas bir şekilde pipetle alın, karbon disülfür ile çözün ve seyreltilerek 0.1μg/mL konsantrasyonunda tespit limiti (LOD) çözeltisi hazırlayın.
2. Sonuç ve Tartışma
2.1 Standart Örnek Kalitatif Analizi
Şekil 1 Karbon Disülfür Reaktifinin Boş Kromatogramı
Şekil 2 Benzen Serisi Standart Çözeltisinin Kromatogramı (10μg/mL)
Tablo 2 Benzen Serisi Standart Çözeltisi için Kromatografik Parametreler (10μg/mL)
Bileşikler | Alıkonma Süresi (dak) | Tepe Alanı | Teorik Plaka Sayısı | Çözünürlük |
Benzen | 3.122 | 32.671 | 12073 | 16.664 |
Toluen | 5.171 | 34.550 | 24441 | 19.847 |
Etilbenzen | 7.755 | 35.355 | 58681 | 1.756 |
p-Ksilen | 7.979 | 35.200 | 62781 | 1.591 |
m-Ksilen | 8.182 | 35.674 | 66438 | 8.021 |
İzopropilbenzen | 9.212 | 35.428 | 80327 | 2.453 |
o-Ksilen | 9.526 | 35.652 | 91419 | 18.495 |
Stiren | 11.780 | 35.448 | 160231 | Yok |
Not: Yukarıdaki kromatogramda gösterildiği gibi, her bir benzen bileşiğinin kromatografik tepelerinin çözünürlüğü 1.5'ten büyüktür ve bu da deneysel analizin gereksinimlerini karşılamaktadır.
2.2 Tekrarlanabilirlik
Şekil 3 Benzen Serisi Standart Çözeltisinin Tekrarlanabilirlik Kromatogramı (10μg/mL)
Tablo 3 Benzen için Kromatografik Tekrarlanabilirlik Parametreleri
No. | Bileşen | Alıkonma Süresi | Tepe Alanı |
1 |
Benzen |
3.121 | 32.320 |
2 | 3.121 | 32.395 | |
3 | 3.123 | 32.715 | |
4 | 3.123 | 32.244 | |
5 | 3.122 | 32.180 | |
6 | 3.123 | 32.558 | |
Ortalama | Yok | 3.122 | 32.402 |
RSD (%) | Yok | 0.031 | 0.622 |
Tablo 4 Toluen için Kromatografik Tekrarlanabilirlik Parametreleri
No. | Bileşen | Alıkonma Süresi | Tepe Alanı |
1 |
Toluen |
5.171 | 34.269 |
2 | 5.170 | 34.237 | |
3 | 5.172 | 34.647 | |
4 | 5.172 | 34.225 | |
5 | 5.170 | 34.178 | |
6 | 5.173 | 34.513 | |
Ortalama | Yok | 5.171 | 34.345 |
RSD (%) | Yok | 0.023 | 0.551 |
Tablo 5 Etilbenzen için Kromatografik Tekrarlanabilirlik Parametreleri
No. | Bileşen | Alıkonma Süresi | Tepe Alanı |
1 |
Etilbenzen |
7.755 | 34.984 |
2 | 7.756 | 34.960 | |
3 | 7.756 | 35.422 | |
4 | 7.757 | 34.936 | |
5 | 7.756 | 34.761 | |
6 | 7.756 | 35.345 | |
Ortalama | Yok | 7.756 | 35.068 |
RSD (%) | Yok | 0.008 | 0.735 |
Tablo 6 p-Ksilen için Kromatografik Tekrarlanabilirlik Parametreleri
No. |
Bileşen | Alıkonma Süresi | Tepe Alanı |
1 |
p-Ksilen |
7.981 | 34.849 |
2 | 7.980 | 34.898 | |
3 | 7.980 | 35.271 | |
4 | 7.981 | 34.845 | |
5 | 7.980 | 34.700 | |
6 | 7.981 | 35.356 | |
Ortalama | Yok | 7.980 | 34.970 |
RSD (%) | Yok | 0.007 | 0.687 |
Tablo 7 m-Ksilen için Kromatografik Tekrarlanabilirlik Parametreleri
No. | Bileşen | Alıkonma Süresi | Tepe Alanı |
1 |
m-Ksilen |
8.183 | 35.231 |
2 | 8.182 | 35.284 | |
3 | 8.184 | 35.731 | |
4 | 8.183 | 35.270 | |
5 | 8.183 | 35.218 | |
6 | 8.184 | 35.682 | |
Ortalama | Yok | 8.183 | 35.403 |
RSD (%) | Yok | 0.009 | 0.670 |
Tablo 8 İzopropilbenzen için Kromatografik Tekrarlanabilirlik Parametreleri
No. | Bileşen | Alıkonma Süresi | Tepe Alanı |
1 |
İzopropilbenzen |
9.213 | 35.047 |
2 | 9.214 | 35.062 | |
3 | 9.215 | 35.517 | |
4 | 9.215 | 34.978 | |
5 | 9.213 | 34.860 | |
6 | 9.214 | 35.397 | |
Ortalama | Yok | 9.214 | 35.143 |
RSD (%) | Yok | 0.010 | 0.728 |
Tablo 9 o-Ksilen için Kromatografik Tekrarlanabilirlik Parametreleri
No. | Bileşen | Alıkonma Süresi | Tepe Alanı |
1 |
o-Ksilen |
9.527 | 35.342 |
2 | 9.527 | 35.329 | |
3 | 9.529 | 35.769 | |
4 | 9.527 | 35.251 | |
5 | 9.526 | 35.112 | |
6 | 9.527 | 35.658 | |
Ortalama | Yok | 9.527 | 35.410 |
RSD (%) | Yok | 0.010 | 0.710 |
Tablo 10 Stiren için Kromatografik Tekrarlanabilirlik Parametreleri
No. | Bileşen | Alıkonma Süresi | Tepe Alanı |
1 |
Stiren |
11.782 | 35.182 |
2 | 11.783 | 35.346 | |
3 | 11.783 | 35.659 | |
4 | 11.783 | 35.091 | |
5 | 11.782 | 35.147 | |
6 | 11.782 | 35.553 | |
Ortalama | Yok | 11.782 | 35.330 |
RSD (%) | Yok | 0.005 | 0.659 |
Not: Benzen serisi standart çözeltisi (10μg/mL) altı kez tekrar tekrar enjekte edildi. Tüm hedef bileşikler için alıkonma süresinin RSD değerleri %0.040'tan azdı ve tepe alanlarının RSD değerleri %0.74'ün altındaydı, bu da mükemmel tekrarlanabilirlik gösteriyordu.
2.3 Doğrusallık
Şekil 4 Benzen Serisi Bileşikler için Kalibrasyon Eğrisi ve Korelasyon Katsayıları
Not: Bu testteki benzen serisi bileşikler için kalibrasyon standartları 0μg/mL, 0.5μg/mL, 1.0μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL, 20μg/mL ve 50μg/mL'dir. Benzen serisi standart çözeltilerdeki tüm hedef bileşenler, analitik gereksinimleri tam olarak karşılayan, korelasyon katsayıları (R²) >0.999 ile mükemmel doğrusallık göstermiştir.
2.4 Tespit Limiti
Hesaplama formülü:
ρ=(W-W0)×V / Vnd
ρ: Havadaki hedef bileşiğin kütle konsantrasyonu, mg/m³.
W: Örnek desorpsiyon çözeltisindeki kütle konsantrasyonu (kalibrasyon eğrisinden), μg/mL.
W₀: Boş desorpsiyon çözeltisindeki kütle konsantrasyonu (kalibrasyon eğrisinden), μg/mL.
V: Desorpsiyon çözeltisinin hacmi, mL.
Vₙ
Sorgularınızı doğrudan bize gönderin.