Wayeal LCMS-TQ9200 LCMS/MS Kullanılarak İçme Suyunda Bisfenol A Tayini

Polikarbonat plastiklerin ve epoksi reçinelerin üretiminde yaygın olarak kullanılan bir kimyasal olan Bisfenol A (BPA), pek çok günlük eşyada sessizce mevcuttur.—maden suyu şişeleri ve yiyecek kutusu astarlarından alışveriş faturalarına kadar. Ancak kolaylık sağlayan bu malzemenin kimyasal yapısının insan östrojenine benzemesi nedeniyle potansiyel bir endokrin bozucu olduğu araştırmalarla doğrulanmıştır. Uzun süreli veya aşırı maruz kalma, normal hormonal işlevlere müdahale ederek çocukluk gelişimi, üreme sağlığı ve hatta metabolik sistem için potansiyel riskler oluşturabilir. Halk sağlığını ve çevre güvenliğini korumak amacıyla dünya çapında bisfenol A'ya yönelik katı düzenleyici çerçeveler oluşturulmuştur. Çin'de,"İçme Suyu Kalitesi Standartları"(GB 5749-2022), içeriğinin 0,01 mg/L'yi aşmayacağını şart koşmaktadır ve gıdayla temas eden malzemeler ve diğer ilgili ürünlere de sıkı sınırlar getirilmektedir. Bu eser düzeylerde bisfenol A'nın doğru belirlenmesi etkili düzenlemenin anahtarıdır.

Bu deneyde, içme suyundaki bisfenol A içeriğini belirlemek için Wayeal LCMS-TQ9200 sıvı kromatografi-tandem kütle spektrometri sistemi kullanıldı. Deneysel sonuçlar, sistem uygunluk testinde tepe şeklinin tatmin edici olduğunu ve doğrusallığın iyi olduğunu, deneyin gereksinimlerini karşıladığını gösterdi. Bisfenol A standart çalışma çözeltisi için, ardı ardına yapılan altı enjeksiyon, %1'den daha az bir tutma süresi sapması ve %5'ten daha az bir pik alanı sapması sağlayarak iyi bir tekrarlanabilirlik ortaya koymuştur. Tüm numunelerin test sonuçları normaldi. Yukarıdaki verilerin tümü, bisfenol A'ya yönelik niteliksel ve niceliksel tespit yöntemlerinin gerekliliklerini karşılamaktadır.

Anahtar Kelimeler:Sıvı kromatografisi-tandem kütle spektrometrisi; bisfenol A; içme suyu; su kalitesi güvenliği.

1. Aletler ve Reaktifler

1.1 LC-MS/MS Yapılandırma Listesi

Tablo 1. Cihaz konfigürasyon listesi

1.2 Reaktifler ve Standartlar Listesi

Tablo 2. Reaktifler ve standartlar listesi

1.3 Deneysel Malzemeler ve Yardımcı Ekipmanlar

Ultrasonik temizleyici;

Vorteks karıştırıcı;

Yüksek hızlı santrifüj.

2. Deney Yöntemi

2.1 Numune Ön İşlemi

Bir katı faz ekstraksiyon (SPE) kartuşu, 5 mL metanol ve 5 mL saf su ile art arda koşullandırıldı. Daha sonra 100 mL'lik bir su numunesi SPE kartuşundan 3 akış hızında geçirildi.–5mL/dak. Yükleme tamamlandıktan sonra kartuşta kalan nem boşaltıldı. Analitler, elüent akış hızı 3 saniyede yaklaşık 1 damla olacak şekilde kontrol edilerek iki kısım halinde 10 mL metanol ile elüt edildi. Eluat bir cam test tüpünde toplandı ve 50°C'de bir nitrojen akışı altında neredeyse kuruyana kadar buharlaştırıldı.°C su banyosu. Tortu, %50 metanol çözeltisiyle 1.0 mL'ye yeniden oluşturuldu, vorteksle karıştırıldı ve ardından analiz için hazır hale getirildi.

Su numunesindeki bisfenol A konsantrasyonu yüksek olduğunda doğrudan enjeksiyon analizi kullanılabilir.

2.2 Deney Koşulları

2.2.1 HPLC Koşulları

Kromatografik sütun: C18, 2.6μm, 2.1×100 mm;

Mobil faz: Faz A: %0,1 amonyum hidroksit çözeltisi; Faz B: metanol;

Akış hızı: 0,3 mL/dak;

Sütun sıcaklığı: 40°C;

Enjeksiyon hacmi: 3μL.

2.2.2 Kütle Spektrometresi Koşulları

Tablo 3. Kütle Spektrometresi İyon Kaynağı Parametreleri

3. Deney Sonucu

3.1 Sistem Uygunluk Testi

Sistem uygunluk testi sonuçları, hedef tepe noktasının, çevrede müdahale eden tepe noktaları olmadan iyi bir tepe şekli gösterdiğini ve deney gereksinimlerini karşıladığını gösterdi.

Şekil 1 Bisfenol A'nın kromatogramı Standart çalışma çözeltisi (5ng/mL)

3.2 Doğrusal Aralık

Kalibrasyon eğrisini ara konsantrasyonlu çalışma solüsyonlarıyla adım adım hazırlamak için bir bisfenol A standart solüsyonu kullanıldı. Bisfenol A'nın doğrusal aralığı 0,5'ti–100ng/mL, R ile²0,999'dan büyük olması iyi bir doğrusal ilişkiyi gösterir.

Tablo 4. Bisfenol A'nın Doğrusal Aralığı

Şekil 2. Bisfenol A'nın standart kalibrasyon eğrisi

3.3 Tespit Sınırı ve Kantifikasyon Sınırı

Bu yöntemde, bisfenol A standart çözeltisi için tespit sınırı (LOD) ve miktar belirleme sınırı (LOQ) olarak sırasıyla 0,2ng/mL ve 0,5ng/mL kullanıldı. İlgili sinyal-gürültü oranları sırasıyla 3 ve 10'dan büyük olan 29,39 ve 86,38 idi ve deneyin hassasiyet gereksinimlerini karşılıyordu.

Tablo 5. Bileşik için Tespit Sınırları ve Kantifikasyon Sınırları

Şekil 3. Bisfenol A'nın LOD ve LOQ'daki iyon akımı kromatogramları

3.4 Hassasiyet Testi

Üç konsantrasyon seviyesinde (düşük, orta ve yüksek) Bisfenol A çözeltileri hazırlandı. Tutma süresi ve pik alanındaki sapmaları karşılaştırmak için her çözeltiye arka arkaya altı tane enjekte edildi. Sonuçlar aşağıdaki tabloda gösterilmektedir. Bisfenol A'nın tutulma süresi sapması %1'den azdı ve tepe alanı sapması %5'ten azdı; bu da deneyin gerekliliklerini karşılıyordu.

Tablo 6 Bisfenol A için Hassasiyet Testi

Şekil 4 Düşük, Orta ve Yüksek Konsantrasyonlarda Bisfenol A Hassasiyet Testinin Kromatogramları (n=6)

3.5 Örnek Test

Ticari olarak temin edilebilen arıtılmış su ve belediye musluk suyundan uygun miktarlarda alınmış ve yukarıda açıklanan ön arıtma yöntemine göre test edilmiştir. Numune enjeksiyonu ve analizi sonrasında her iki su türünde de bisfenol A tespit edilmedi.

Şekil 5. Piyasada Bulunan Saf Su Numunesindeki Bisfenol A'nın Kromatogramı

Şekil 6 Belediye Musluk Suyu Numunesindeki Bisfenol A Kromatogramı

4. Sonuç

Bu yöntem, içme suyundaki bisfenol A içeriğinin belirlenmesi için Wayeal LCMS-TQ9200 sıvı kromatografi-tandem kütle spektrometri sistemini kullanır.

Deney verileri, bu yöntemin iyi simetriye sahip ve kuyruksuz kromatografik tepe noktaları ürettiğini göstermektedir. Hassasiyet deneysel gereksinimleri karşılar ve doğrusal korelasyon katsayısı 0,999'dan büyüktür. Ardışık altı enjeksiyon için, her bileşik için alıkonma süresi sapması %1'den azdı ve tepe alanı sapması %5'ten azdı; bu da iyi bir hassasiyete işaret ediyordu. Ticari olarak temin edilebilen arıtılmış suda veya belediye musluk suyu numunelerinde bisfenol A tespit edilmedi.