Sülfürik Asit, Hidroklorik Asit ve Azotik Asit'te İyon Kromatografisi ile Aniyon İçeriğinin Belirlenmesi

Bu uygulama notu, Wayeal iyon kromatografisi kullanılarak konsantre sülfürik asit, hidroklorik asit ve nitrik asitteki anyon içeriğinin belirlenmesini tanıtmaktadır. Konsantre asitlerdeki safsızlık iyonlarını belirlemek için kullanılan geleneksel kimyasal hacimsel yöntem, sadece zaman alıcı ve daha az güvenilir olmakla kalmayıp, aynı zamanda yüksek saflıkta sülfürik, hidroklorik ve nitrik asitlerin kalite kontrolü için de giderek yetersiz kalmaktadır. Ayrıca, sülfürik, hidroklorik ve nitrik asitlerin son derece aşındırıcı doğası nedeniyle, hem operatörler hem de çevre için önemli tehlikeler oluşturmaktadırlar. Bu nedenle, uygun, hassas ve güvenilir bir enstrümantal analiz yöntemi oluşturmak gerekmektedir. İyon kromatografisi, inorganik anyonları belirlemek için tercih edilen bir yöntemdir. Bu uygulama, optimize edilmiş kromatografik koşullarla, sülfürik asit, hidroklorik asit ve nitrik asit reaktiflerindeki anyonların analizi için doğrudan enjeksiyon yöntemi oluşturmaktadır. Bu uygulama, optimize edilmiş kromatografik koşullarla, sülfürik asit, hidroklorik asit ve nitrik asit reaktiflerindeki anyonların analizi için doğrudan enjeksiyon yöntemi oluşturmuştur. %98 konsantre sülfürik asit, %37 hidroklorik asit ve %68 konsantre nitrik asitteki safsızlık iyonlarını belirlerken, safsızlık iyonları için iyi tepe şekli, yanıt ve çözünürlük göstererek, test gereksinimlerini karşılamaktadır.

Anahtar Kelimeler:İyon kromatografisi, Konsantre Hidroklorik Asit, Konsantre Sülfürik Asit, Konsantre Nitrik Asit.

1. Enstrümanlar ve Reaktifler

1.1 İyon Kromatografisinin Konfigürasyon Listesi

Tablo 1 İyon Kromatografisinin Konfigürasyon Listesi

1.2 Reaktif Standartları

Tablo 2 Reaktifler ve Standartların Tablo Listesi

1.3 Deneysel Malzemeler ve Yardımcı Ekipmanlar

0.45μm Şırınga filtresi (önceden yüklenmiş/kartuş tipi)

Tek kullanımlık şırınga (5mL)

2. Deney Yöntemi

2.1 Örnek Ön İşlemi

%98 sülfürik asit, %37 hidroklorik asit ve %68 nitrik asit örneklerinden uygun miktarlarda tartılarak hacimsel balonlara alınır. Her biri, ultra saf su ile 200 faktörüyle seyreltilir ve son hacim 100 mL'ye tamamlanır. 0.45μm sulu şırınga filtresinden süzüldükten sonra, örnekler enstrümantal analiz için hazırdır.

2.2 Deney Koşulları

Anyon Analizi için Kromatografik Koşullar

3. Deney Sonucu

3.1 Standart Kromatogram

Tüm örneklerdeki anyonların tayini 45 dakika içinde tamamlanmış, tatmin edici tepe şekli, sinyal yanıtı ve çözünürlük ile deneysel analizin gereksinimlerini karşılamıştır.

Şekil 1 Karışık Standart Kalibrasyon Eğrilerinin Üst Üste Kromatogramı

3.2 Doğrusal Aralık

Ther iyon standart çözeltisinden uygun miktarda alınarak kalibrasyon eğrisi hazırlanır. Doğrusal aralık 0.02–2mg/L'dir. Doğrusal tespit sonuçları ile bilinen konsantrasyonlar arasındaki sapma, izin verilen maksimum sapmadan daha azdır ve R² 0.999'un üzerindedir, bu da tüm bileşenler için iyi bir doğrusallık olduğunu göstermektedir.

Tablo 3 Her İyon İçin Doğrusal Aralık Tablosu

Şekil 2 Her İyon İçin Doğrusallık Sonuçları

3.3 Örnek Analizi

3.3.1 %98 Sülfürik Asit Örneğinin Analizi

%98 Sülfürik Asit Örneğinin 200 Kat Seyreltilmiş Test Kromatogramı

%98 Sülfürik Asit Örneğinin 200 Kat Seyreltilmiş Kısmen Büyütülmüş Test Kromatogramı

3.3.2 %68 Nitrik Asit Örneğinin Analizi

%68 Nitrik Asit Örneğinin 200 Kat Seyreltilmiş Test Kromatogramı

%68 Nitrik Asit Örneğinin 200 Kat Seyreltilmiş Kısmen Büyütülmüş Test Spektrumu

3.3.3 %37 Hidroklorik Asit Örneğinin Analizi

%37 Hidroklorik Asit Örneğinin 200 Kat Seyreltilmiş Test Kromatogramı

%37 Hidroklorik Asit Örneğinin 200 Kat Seyreltilmiş Kısmen Büyütülmüş Test Spektrumu

3.4 Örnek Analiz Sonuçları

Verilere dayanarak, düşük seyreltme faktörlerinde yöntemin iyi kromatografik tepe şekilleri sergilediği, doğrusal korelasyon katsayılarının tümünün 0.999'dan büyük olduğu sonucuna varılabilir. Örnek içerikleri aşağıdaki gibidir (Not: ND tespit edilmediğini, "—" ise mevcut seyreltme faktöründe içerik aşımını ve kantifikasyonun imkansız olduğunu gösterir).

4. Sonuç

Bu örnek analizinde, sülfürik asit ve nitrik asitteki anyon içeriğini belirlemek için Wayeal iyon kromatografisi kullanılmıştır. Bu yöntem, düşük seyreltme faktörlerinde bile kalite kontrol gereksinimlerinin hassas bir şekilde izlenmesini sağlar. Test, asit bileşiklerinin belirlenen standartlara uygunluğunu sağlar, ürün saflığını ve kararlılığını artırırken, safsızlıkların sonraki uygulamaları etkilemesini önler. Ayrıca, üretim sırasında ham maddelerin, ara ürünlerin veya yan ürünlerin artık seviyelerini değerlendirerek, proses optimizasyonuna ve verim iyileştirmesine yardımcı olur.