Yağsız Aminde Asetat, Format, Klorür, Sülfat ve Tiokyanatın Wayeal İyon Kromatografı ile Belirlenmesi

Organik amine emilim çözeltileri, petrol rafinerliği, doğal gaz işleme, kömür kimyasal endüstrisi gibi kimyasal süreçlerde yaygın olarak kullanılan zayıf alkali organik amin çözücüler sınıfıdır.,ve amonyak sentezi, duman gazlarından karbondioksit yakalamak, ayrıca ham yem gazlarından hidrojen sülfür veya karbondioksit gibi kirliliklerin emilip çıkarılması için.Kirlilikleri emdikten sonra, amine çözeltisi, emilen bileşenleri çıkarmak için ısıtma ve damıtma yoluyla yenilenir ve elde edilen yenilenmiş amine çözeltisine "sıkın amine çözeltisi" denir.

Genellikle kullanılan organik amine emici çözücüler arasında monoetanolamine (MEA), dietanolamine (DEA), diisopropanolamine (DIPA), N-metildietanolamine (MDEA) ve bunların karışımları bulunur.Oksijen ve asidik gazların sinerjik etkisi altında, bu alkanolamin bileşikleri karmaşık kimyasal reaksiyonlara maruz kalır, başlangıçta aldehitler oluşturur ve daha sonra karınca asidi ve asetik asit gibi asidik maddelere dönüştürülür.Bu asit türleri ekipman korozyonunu kötüleştirebilir., amine çözeltisinin yüzey gerginliğini ve viskozitesini değiştirir, emme kulesinde şiddetli köpüklenmeye neden olur ve gazı bozar.- Evet.Sıvı temas verimliliği. Klorür ve tiocianat iyonları organik amine emilim çözeltilerinde bulunan ısı sabit tuzların (HSS) aniyonik bileşenleridir. Sürekli birikenekipmanların metal malzemelerine ciddi korozyona neden olabilirler ve amine çözeltisinin sülfürlenme ve karbonsuzlaşma performansını olumsuz etkileyebilirler.Sülfat iyonları genellikle sülfür trioksit gibi dış maddelerle amine çözeltisine girer ve sisteme girer ve organik aminlerle reaksiyona girer.Bu tuzların konsantrasyonlarının izlenmesi, amin çözeltisinin ne zaman arıtılması veya değiştirilmesi gerektiğini belirlemek için büyük önem taşır., yenilenme sürecini optimize etmek ve yukarıdaki kükürt çözme ünitesinin etkili bir şekilde çalıştığını kontrol etmek,Sistemdeki olası gaz sızıntısını veya asidik gazların taşınmasını tespit etmek.

Bu çalışmada, bir iletkenlik dedektörü ve bir NovaChrom HS-5A-P3 kromatografik sütunu ile donatılmış Wayeal IC6200 iyon kromatografı, asetat, formatin konsantrasyonlarını belirlemek için kullanıldı.,Bu yöntem basit bir ön işleme prosedürüne, yüksek hassasiyete ve iyi bir doğrusallığa sahiptir.Kimyasal endüstride çeşitli asit radikal iyonlarının belirlenmesi için değerli bir referans sağlayan.

Anahtar kelimeler:İyon kromatografı, iletkenlik dedektörü, asetat, karınca asidi, klorür, sülfat, tiokyanat.

1Enstrüman ve Reaktörler

1.1 İyon kromatografı yapılandırma listesi

Tablo 1 Enstrüman konfigürasyonu listesi

1.2 Rejanlar ve Standartlar

1.3 Deney malzemeleri ve yardımcı ekipmanlar

Analiz dengesi (0.0001 g doğruluğu);

RP ön işleme kartuşu;

H ön işleme kartuşu;

Su içi polietersülfon (PES) membran filtresi (0,45μm);

Tek kullanımlık şırınga (5 ml);

Çok saf su.

2Deneyim Yöntemi

2.1 Örnek ön işleme

Transfer 100μÖrneğin bir l'ini 10 ml'lik bir hacim kolba içine koyun ve 100 kat seyreltilmiş bir örnek çözeltisi elde etmek için ultra saf su ile işaretine kadar seyreltilsin.Hem orijinal örnek çözeltisini hem de 100 kat seyreltilmiş örnek çözeltisini bir RP ön işleme kartuşından geçirin., bir H önceden tedavi ampulatı ve bir 0.45μKullanımdan önce RP ön işleme kartuşu, 20 ml metanol ve 15 ml sudan geçerek sırayla kondisyone edildi.ve daha sonra 30 dakikalığına dengelenmesine izin verilirKullanımdan önce, H önceden işleme şarjı 15 ml su ile kondisyona alındı ve daha sonra 30 dakikalığına dengelenmesine izin verildi.

2.2 Deney koşulları

2.2.1 İyon Kromatografik Koşullar

Tablo 3 Eklüsiyon Programı

3Deneyin sonucu.

3.1 Standart Kromatogram

Tüm zirveler tatmin edici zirve şekilleri gösterdi ve her analite iyi tepki ve çözünürlük gösterdi.deneysel analiz gereksinimlerini karşılayan.

Şekil 1Karışık aniyon standart çözeltisinin kromatogramı

3.2 Doğrusal Aralık

Analiz için çeşitli konsantrasyonlarda uygun miktarda karışık standart çalışma çözeltisi enjekte edildi.Doğrusal kalibrasyon sonuçları ile bilinen konsantrasyonlar arasındaki sapmalar en yüksek izin verilen sapma sınırları içindeydi.Korrelasiyon katsayıları (R2) hepsi 0'dan üstündü.999, tüm analite bileşenleri için iyi bir doğrusallık gösterir.

Tablo 4 Hedef bileşikler için doğrusal aralıklar

Şekil 2Çeşitli Aniyonlar için Doğruluk Sonuçları

3.3 Örnek testi sonucu

Örnek tekrarlanabilirlik testlerinin sonuçları:

Şekil 3Tekrarlanabilirlik testi için altı ardışık enjeksiyonda 100 kat seyreltilmiş bir numune çözeltisinin üst üste yerleştirilmiş kromatogramları

Tablo 5 Örnekte asetat iyonunun test sonuçları

Tablo 6 Örnekteki Formate İyonunun Test Sonuçları

Tablo 7 Örnekteki Klorür İyonunun Test Sonuçları

Test sonuçları şöyle:

Gerçek içeriği = Orta ölçülen konsantrasyon × seyreltme faktörü

Şekil 4Tekrarlanabilirlik testi için altı ardışık enjeksiyonda orijinal örnek çözeltisinin üst üste yerleştirilmiş kromatogramları

Tablo 8 Örnekteki Sülfat İyonunun Test Sonuçları

Tablo 9Örnekte tiyosyanat iyonunun test sonuçları

Test sonuçları şöyle:

4Sonuç.

Bu yöntem, doğrusallığı, numune tekrarlanabilirliğini ve asetat, format,klorürKromatogramlar ve elde edilen veriler, yöntemin tüm hedef analitikler için kuyruğu olmadan iyi şekilli zirveler gösterdiğini göstermektedir.Ulusal standardın gereksinimlerini karşılayan hassasiyetleDoğrusal korelasyon katsayıları (R²Tüm analitikler için 0.999, ve örnekleme tekrar edilebilirliği tatmin ediciydi. Bu sonuçlar, bu yöntemde kullanılan Wayeal iyon kromatografisi sisteminin asetat, format, klorür, sülfat,ve yağsız amin örneklerinde tiocianat iyonları, kimyasal endüstride yağsız amine çözeltilerinin kalite değerlendirmesi için değerli bir referans sağlar.