Çevresel izleme, gıda güvenliği ve endüstriyel proses kontrolünün ilerlediği bir çağda, eser iyonların hassas analizi endüstri çapında bir hedef haline gelmiştir. HJ 84-2016 standardı kapsamında sülfit iyonu tespitiyle karşı karşıya kaldığınızda, daha yüksek yanıt ve daha düşük tespit limitleri mi arıyorsunuz? Karbonat sistemleri için yeni geliştirilmiş, sülfit optimize edilmiş kolonumuz bu talepleri karşılamaktadır. Optimize edilmiş bir paketleme yapısı ve gelişmiş yüzey modifikasyon teknolojisi ile bu kolon, CS-5A-SP1'e kıyasla iyon yanıt değerlerini ve tespit limitlerini önemli ölçüde artırarak, eser seviyedeki sülfit iyonlarının bile yakalanmasını sağlar. Hassasiyet ve verimliliğe odaklanarak geliştirilen bu kolon, hidroksit eluent sistemi altında belirli iyonları da ayırabilir ve tespit edebilir. Daha geniş uygulanabilirliği ve mükemmel maliyet etkinliği, size son derece güvenilir veriler elde etme imkanı sunacaktır.
Bu çalışma, NovaChrom NovaIC A1 (Karbonat Sistemi) kolonu (4.0 × 250 mm) kullanılarak, HJ 84-2016 standardına göre suda inorganik anyonların tayini için bir yöntem sunmaktadır. Sonuçlar referansınız için sağlanmıştır.
Anahtar Kelimeler: İyon kromatografisi, Çevre, Yüzey suyu, İnorganik anyonlar, HJ84-2016
1.Deney
1. Ana Enstrümanlar ve Reaktifler
İyon kromatografisi: İletkenlik dedektörü, anyon baskılayıcı, AS3100 otomatik örnekleyici.
Analitik kolon: NovaIC A1, 4.0×250mm，5μm
Koruma kolonu: HS-5AG, 4×30 mm
Florür standart çözeltisi (1000mg/L)
Klorür standart çözeltisi (1000mg/L)
Nitrit standart çözeltisi (1000mg/L)
Bromür standart çözeltisi (1000mg/L)
Fosfat standart çözeltisi (1000mg/L)
Sülfat standart çözeltisi (1000mg/L)
Sodyum sülfit standart stok çözeltisi (1000mg/L)
1.5750g sodyum sülfit tartın ve uygun miktarda suda çözün. Çözeltiyi tamamen 1000mL'lik bir hacim balonuna aktarın. Sülfit iyonlarını stabilize etmek için (oksidasyonu önlemek için) 1mL formaldehit ekleyin. Çözeltiyi su ile işarete kadar seyreltin ve iyice karıştırın. Çözeltiyi bir polietilen şişeye aktarın. Işıktan korunarak ve kapalı bir durumda, buzdolabında (4°C'nin altında) bir aya kadar saklanabilir.
Formaldehit çözeltisi (CH₂O), %40 deney
Sodyum sülfit (Na₂SO₃), garantili reaktif (GR)
Tek kullanımlık şırınga (5mL)
Sulu mikroporöz membran filtre (0.45μm)
1.2 Çözelti Hazırlama
1.2.1 Standart Ara Çözelti
0.5mL florür standart çözeltisi, 10mL klorür standart stok çözeltisi, 0.5mL bromür standart stok çözeltisi, 0.5mL nitrit standart stok çözeltisi, 5mL nitrat standart stok çözeltisi, 2.5mL fosfat standart stok çözeltisi, 2.5mL sülfit standart stok çözeltisi ve 10mL sülfat standart stok çözeltisini hassas bir şekilde pipetleyin. 50mL'lik bir hacim balonunda su ile işarete kadar seyreltin ve 10mg/L florür, 200mg/L klorür, 10mg/L bromür, 10mg/L nitrit, 100mg/L nitrat, 50mg/L fosfat, 50mg/L sülfit ve 200mg/L sülfat içeren bir karışık standart ara çözelti hazırlamak için iyice karıştırın.
1.2.2 Bir dizi Standart Çalışma Çözeltisi
1.00mL, 2.00mL, 5.00mL, 10.0mL ve 20.0mL karışık standart ara çözeltiyi sırayla bir dizi 100mL'lik hacim balonlarına hassas bir şekilde pipetleyin. Ultrapure su ile işarete kadar seyreltin ve farklı konsantrasyonlarda bir dizi beş karışık standart çalışma çözeltisi hazırlamak için iyice karıştırın. Standart serinin spesifik konsantrasyonları Tablo 1'de gösterilmektedir.
Tablo 1 Standart Eğri Konsantrasyon Gradyanı
| Standart Eğri Konsantrasyon Gradyanı |
| İyonlar |
Standart Eğri 1 |
Standart Eğri 2 |
Standart Eğri 3 |
Standart Eğri 4 |
Standart Eğri 5 |
| F- |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
1 |
2 |
| Cl- |
2 |
4 |
10 |
20 |
40 |
| NO2- |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
1 |
2 |
| Br- |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
1 |
2 |
| NO3- |
1 |
2 |
5 |
10 |
20 |
| PO43- |
0.5 |
1 |
2.5 |
5 |
10 |
| SO32- |
0.5 |
1 |
2.5 |
5 |
10 |
| SO42- |
2 |
4 |
10 |
20 |
40 |
1.3 Enstrüman Çalışma Koşulları
Tablo 2
| Kromatografi Kolonu |
NovaIC A1, 4.0*250mm |
| Koruma Kolonu |
HS-5AG 4*30mm |
| Mobil Faz |
3.5mm Na2CO3+4.2mm NaHCO3 |
| Akış Hızı |
1.0mL/dak |
| Kolon Sıcaklığı |
30°C |
Hücre Sıcaklığı |
35°C |
| Akım |
40mA |
Enjeksiyon Hacmi |
25μL |
1.4 Örnek Ön İşlemi
Hidrofobik bileşikler, ağır metaller veya geçiş metali iyonları gibi girişim yapan maddelerden arınmış temiz su örnekleri için, sulu mikroporöz membran şırınga filtresi ile donatılmış tek kullanımlık bir şırınga kullanılarak enjeksiyon yapılmalıdır. Girişim yapan maddeler içeren karmaşık su örnekleri için, enjeksiyondan önce uygun ön işlem kartuşları ile etkili bir giderme yapılmalıdır.
2. Sonuç ve Tartışma
2.1 Standart Eğri Doğrusallık Doğrulaması
Bölüm 1.2.2'de hazırlanan bir dizi standart çalışma çözeltisi, bölüm 1.3'te belirtilen çalışma koşulları altında analiz edilmiştir. Standart eğrinin elde edilen çoklu örtüşme kromatogramı Şekil 1'de gösterilmekte ve karşılık gelen doğrusal grafik Şekil 2'de sunulmaktadır ve iyi bir doğrusallık göstermektedir.
Şekil 1 Standart Çözeltilerin Örtüşme Kromatogramı
Tablo 3 8 iyonun Doğrusallığı
| Bileşikler |
Eğri Denklemi |
Korelasyon katsayısı R |
| F- |
y=19.57760x-0.12417 |
0.99995 |
| Cl- |
y=17.29344x-21.65576 |
0.99901 |
| NO2- |
y=8.10992x-0.17313 |
0.99984 |
| Br- |
y=5.55289x-0.01048 |
0.99995 |
| NO3- |
y=7.76093x-2.15381 |
0.99977 |
| PO43- |
y=3.62041x-0.93166 |
0.99977 |
| SO42- |
y=11.02191x-7.46916 |
0.99961 |
| SO32- |
y=4.61448x-0.62001 |
0.99999 |
2.2 Tespit Limitinin (LOD) Doğrulanması
Enjeksiyon hacmi 25μL olduğunda, bu yöntemin tespit limitleri şunlardır: florür iyonları 0.006mg/L, klorür iyonları 0.007mg/L, nitrit iyonları 0.016mg/L, bromür iyonları 0.016mg/L, nitrat iyonları 0.016mg/L, fosfat iyonları 0.051mg/L, sülfit iyonları 0.046mg/L ve sülfat iyonları 0.018mg/L. Örnekler için test sonuçları aşağıdaki Şekil 3 ve Tablo 4'te gösterilmektedir. Teorik tespit limitleri, standart yönteme göre daha üstündür.
Şekil 2 LOD için Kromatogram
Tablo 4 Tespit Limitine (LOD) Ait Veriler
| Bileşikler |
Tepe Alanı (μS*s) |
Konsantrasyon (mg/L) |
SNR |
Gürültü(μS) |
Tepe Yüksekliği(μS) |
Teorik Tespit Limiti(mg/L) |
| F- |
0.204 |
0.006 |
28.752 |
0.0016 |
0.023 |
0.00063 |
| Cl- |
0.748 |
0.007 |
93.904 |
0.0016 |
0.076 |
0.00022 |
| NO2- |
0.141 |
0.016 |
16.188 |
0.0016 |
0.013 |
0.00297 |
| Br- |
0.121 |
0.016 |
11.207 |
0.0016 |
0.009 |
0.00428 |
| NO3- |
0.282 |
0.016 |
24.283 |
0.0016 |
0.020 |
0.00198 |
| PO43- |
0.179 |
0.102 |
10.685 |
0.0016 |
0.009 |
0.02864 |
| SO42- |
0.908 |
0.018 |
49.489 |
0.0016 |
0.040 |
0.00109 |
| SO32- |
0.324 |
0.092 |
15.939 |
0.0016 |
0.013 |
0.01732 |
2.3 Örnek ve Katkılı Örnek Tekrarlanabilirlik Testi
Bölüm 1.4'teki prosedüre göre ön işleme tabi tutulan, düşük, orta ve yüksek konsantrasyon seviyelerinde katkı yapılmış yüzey suyu örnekleri, bölüm 1.3'te belirtilen enstrümantal koşullar altında yedi tekrarlı enjeksiyonda analiz edilmiştir. İlgili kromatogramlar sırasıyla Şekil 3, 4 ve 5'te gösterilmektedir. Elde edilen RTD değerleri %0.021'den %0.167'ye ve tepe alanı %0.021'den %0.167'ye kadar değişmektedir. Tüm iyonlar için katkı geri kazanım oranları %91.1 ile %105.3 aralığında olup, mükemmel performans göstermektedir.
Şekil 3 Düşük Konsantrasyonlu Katkılı Yüzey Suyu Örnekleri için Tekrarlanabilirlik Testi Kromatogramı
Şekil 4 Şekil 3 Orta Konsantrasyonlu Katkılı Yüzey Suyu Örnekleri için Tekrarlanabilirlik Testi Kromatogramı
Şekil 3 Yüksek Konsantrasyonlu Katkılı Yüzey Suyu Örnekleri için Tekrarlanabilirlik Testi Kromatogramı
3.Sonuç
Bu çalışma, Standart HJ 84-2016'ya göre suda inorganik anyonların tayini için NovaChrom NovaIC A1 kolonunu (4.0 × 250 mm, 5µm; karbonat sistemi) kullanmıştır. Sonuçlar mükemmel doğrusallık ve üstün tespit limitleri göstermiştir. Sekiz inorganik anyonun tutma süreleri için RTD değerleri %0.021 ile %0.167 arasında değişirken, tepe alanları için %0.111 ile %0.959 arasında değişmektedir. Sekiz iyonun tamamı için katkı geri kazanım oranları %91.1–105.3 aralığında kalmıştır. NovaIC A1 kolonu, suda inorganik anyonların analizi için Standart HJ 84-2016'da belirtilen tüm gereksinimleri tam olarak karşılamaktadır.
Mesajınız 20-3.000 karakter arasında olmalıdır!
