Wanyi Teknolojisi Gaz Kromatografisi ile Ortam Havasındaki 21 Uçucu Halojenli Hidrokarbonun Tayini

Uçucu halojenlenmiş hidrokarbonlar, genellikle endüstriyel solventlerde, soğutucularda, yangın söndürücü maddelerde ve diğer uygulamalarda bulunan, uçuculuk ve halojen ikame edicileri ile karakterize edilen bir organik bileşik sınıfıdır. Bu maddeler solunum sistemi yoluyla insan vücuduna girebilmektedir. Bu bileşiklerden bazılarının toksisite, mutajenlik veya kanserojenlik gösterdiği ve hem çevre hem de insan sağlığı için potansiyel tehdit oluşturduğu doğrulanmıştır. Ortam havasındaki uçucu halojenli hidrokarbonların kirlilik kaynakları, endüstriyel emisyonlar, motorlu araç egzozu ve diğerleri de dahil olmak üzere oldukça geniştir.

Bu makale, "Aktif Karbon Adsorpsiyonu-Karbon Disülfür Desorpsiyonu/Gaz Kromatografisi ile Ortam Havasındaki Uçucu Halojenli Hidrokarbonların Belirlenmesi" (HJ 645-2013) konusuna atıfta bulunur ve ortam havasındaki 21 uçucu halojenli hidrokarbonun belirlenmesi için bir ECD dedektörü ile donatılmış Wayeal Gaz Kromatografı GC6100'ü kullanır.

Anahtar Kelimeler:Uçucu halojenlenmiş hidrokarbonlar; Gaz kromatografisi; ECD dedektörü; Ortam havası

1. Deney Yöntemi

1.1 Cihaz Yapılandırması

Tablo 1 Gaz Kromatografının Yapılandırma Listesi

1.2 Deney Malzemesi ve Yardımcı Ekipmanlar

21 uçucu halojenli hidrokarbon standart stok çözeltisi (2–1000μg/mL karbon disülfit): Sertifikalı referans standart solüsyonu olarak satın alınır. Kapalı ve buzdolabında 4'ün altında saklayın°C, ışıktan korunmalıdır.

Karbon disülfür: kromatografik kalite;

Analitik denge;

Taşıyıcı gaz: yüksek saflıkta nitrojen.

1.3 Test Koşulları

Kromatografik kolon: DB-1 kılcal kromatografik kolon, 60 m×0,32 mm×1.0μM;

Sıcaklık programı: Başlangıç ​​kolon sıcaklığı 35°C, 8 dakika tutuldu; daha sonra 5'e yükseldi°C/dak ila 100°C, ardından 6'da bir artış geldi°C/dak ila 200°C, 5 dakika tutuldu;

Sütun akış hızı: 1,5 mL/dak;

Giriş sıcaklığı: 220°C;

Dedektör sıcaklığı: 320°C;

Makyaj akış hızı: 40 mL/dak;

Anot temizleme akış hızı: 10 mL/dak;

Bölünmüş enjeksiyon: bölünmüş oran 5:1;

Enjeksiyon hacmi: 1,0μL.

1.4 Çözelti Hazırlama

1.4.2.1 21 uçucu halojenli hidrokarbon standart çalışma çözeltisi (karbon disülfürde 0,2–100 μg/mL):

Uygun miktarda 21 uçucu halojenli hidrokarbon standart stok çözeltisini doğru bir şekilde pipetleyin, bunu karbon disülfürle 10 kat seyreltin ve iyice karıştırın. Kullanmadan hemen önce hazırlayın.

1.4.2 Doğrusal Standart Çalışma Çözümleri

21 uçucu halojenli hidrokarbon standart çalışma solüsyonundan uygun miktarlarda pipetleyin (0,2–100μg/mL (karbon disülfür içinde) ve bir kalibrasyon serisi hazırlamak için karbon disülfür ile seyreltin.

Tablo 2 Uçucu Halojenlenmiş Hidrokarbonlar için Kalibrasyon Serisinin Kütle Konsantrasyonları

2. Sonuç ve Tartışma

2.1 Standart Örnek Niteliksel Test

Şekil 1 Uçucu Halojenlenmiş Hidrokarbonlar Standart Çözeltisinin Kromatogramı (0,02)–10μg/ml)

(Elüsyon sırası: 1: trans-1,2-Dikloroetilen, 2: 1,1-Dikloroetan, 3: cis-1,2-Dikloroetilen, 4: Triklorometan (Kloroform), 5: 1,2-Dikloroetan, 6: 1,1,1-Trikloroetan, 7: Karbon tetraklorür, 8: 1,2-Dikloropropan, 9: Trikloroetilen, 10: 1-Bromo-2-kloroetan, 11: 1,1,2-Trikloroetan, 12: Tetrakloroetilen, 13: Klorobenzen, 14: Bromoform, 15: 1,1,2,2-Tetrakloroetan, 16: 1,2,3-Trikloropropan, 17: Benzil klorür, 18: 1,4-Diklorobenzen, 19/20: 1,2-Diklorobenzen + 1,3-Diklorobenzen, 21: Heksakloroetan.)

Tablo 3 Uçucu Halojenlenmiş Hidrokarbonlar Standart Çözeltisinin Kromatografik Parametreleri (0,02)–10μg/ml)

Not: Yukarıdaki kromatogramdan görülebileceği gibi, uçucu halojenlenmiş hidrokarbonların kromatografik tepe noktaları arasındaki çözünürlüklerin tümü 1,0'dan büyüktür ve deneysel analiz gerekliliklerini karşılar.

2.2 Doğrusallık

Şekil 2 Uçucu Halojenlenmiş Hidrokarbonlar için Kalibrasyon Eğrileri ve Korelasyon Katsayıları

Not: Uçucu halojenli hidrokarbon standart çözeltisindeki her bir bileşenin doğrusallığı iyidir; doğrusal korelasyon katsayıları 0,999'dan büyüktür; bu, standart gereklilikten daha yüksektir (doğrusal korelasyon katsayısı).≥0,995), deneysel analiz gerekliliklerini karşılıyor.

2.3 Hassasiyet

Şekil 3 Uçucu Halojenli Hidrokarbonlar Standart Çözeltisinin Kromatogramı (Kalibrasyon Eğrisi Noktası 1)

Şekil 4 Uçucu Halojenlenmiş Hidrokarbonlar Standart Çözeltisinin Kromatogramı (Kalibrasyon Eğrisi Noktası 3)

Şekil 5 Uçucu Halojenlenmiş Hidrokarbonlar Standart Çözeltisinin Kromatogramı (Kalibrasyon Eğrisi Noktası 4)

Tablo 4 Hassasiyet için Kromatografik Parametreler

Not: Uçucu halojenli hidrokarbon standart çözeltileri üzerinde sırasıyla kalibrasyon eğrisi noktaları 1, 3 ve 4'te altı tekrarlı belirleme gerçekleştirildi. Elde edilen bağıl standart sapmalar %0,5 idi–%2,8, %0,3–%1,5 ve %0,4–sırasıyla %0,9. Her bir madde için kromatografik zirvelerin bağıl standart sapmalarının tamamı standart gereklilikleri karşılamıştır.

2.4 Tespit Limiti

Şekil 6 Saptama Limiti Çözümünün Kromatogramı (Kalibrasyon Eğrisi Noktası 1)

Tablo 5 Uçucu Halojenlenmiş Hidrokarbonların Her Bir Bileşeni için Yöntem Tespit Sınırları ve Alt Belirleme Sınırları

Kalibrasyon eğrisi noktası 1'de uçucu halojenli hidrokarbon standart çözeltisi üzerinde sekiz tekrarlı tespit gerçekleştirildi. Hesaplama sonuçları, örnekleme hacmi 10 L olduğunda, 21 uçucu halojenli hidrokarbon için yöntem tespit limitlerinin 0,02 arasında değiştiğini gösterdi.μg/m³5.68'eμg/m³ve alt belirleme limitleri 0,08 arasında değişmektedir.μg/m³22.72'yeμg/m³, standart gereksinimleri karşılıyor.

3. Sonuç

Bu yöntem, ortam havasındaki 21 uçucu halojenli hidrokarbonu belirlemek için bir ECD detektörüyle donatılmış Wayeal GC6100 gaz kromatografisini kullanır. Deney sonuçları, uçucu halojenlenmiş hidrokarbonların kromatografik tepe noktaları arasındaki çözünürlüklerin hepsinin 1,0'dan büyük olduğunu ve deneysel analiz gerekliliklerini karşıladığını gösterdi. Uçucu halojenli hidrokarbon standart çözeltisindeki her bir bileşenin doğrusallığı iyidir; doğrusal korelasyon katsayıları 0,999'dan büyüktür; bu, standart gereksinimden daha yüksektir (doğrusal korelasyon katsayısı).≥0,995). Hassasiyet testinin yanı sıra yöntem tespit limitleri ve alt tespit limitlerinin tümü standart gereklilikleri karşıladı. Bu nedenle bu yöntem ortam havasındaki 21 adet uçucu halojenli hidrokarbonun belirlenmesinde kullanılabilir.

4. Dikkat

Deneyde kullanılan çözücüler, standart numune çözeltilerinin hazırlanması ve numune ön işleme prosesinin tümü çeker ocakta gerçekleştirilmelidir. Çalışma sırasında cilt ve giysilerle teması önlemek için laboratuvar kişisel koruyucu ekipmanı gerektiği gibi giyilmelidir.