Bir NovaChrom Nova Atom PC18 sütunuyla Dimetil Fumarate'in tespiti

Dimetil fumarat, (E)-2-bütenedioik asit dimetil esteri, trans-bütenedioik asit dimetil esteri olarak da bilinir, alternatif olarak dimetil maleat olarak adlandırılır, yaygın olarak küf önleyici koruyucu Moldkiller No. 1 olarak bilinir ve DMF kısaltmasıyla anılır. Oda sıcaklığında beyaz kristaller veya kristal bir toz halinde görünür. Etil asetat, kloroform, aseton ve alkollerde çözünür, eterde az çözünür ve suda çok az çözünür. DMF, insan vücudu üzerindeki aşındırıcı ve alerjik etkilerinden dolayı toksiktir. Klinik çalışmalar, DMF'nin yutulmasının bağırsaklarda ve iç organlarda aşındırıcı hasara ve alerjik reaksiyonlara neden olabileceğini göstermiştir. Ayrıca, bu madde ciltle temas ettiğinde, kaşıntı, tahriş, kızarıklık ve yanıklar gibi semptomlar dahil olmak üzere ağrılı kontakt dermatite neden olabilir. İnsan sağlığı için önemli bir tehdit oluşturur ve özellikle çocukların büyüme ve gelişimi için zararlıdır. Dimetil fumarat, bir zamanlar gıda, içecek, yem, geleneksel Çin bitkisel ilaçları, kozmetik ürünler, balık, et, sebzeler, meyveler vb. ürünlerde küf, çürüme ve böceklenmeyi önlemenin yanı sıra tazeliği korumak için yaygın olarak kullanılıyordu. Artık yenilebilir olmayan bir madde olarak sınıflandırılır ve gıda ürünlerinde (un bazlı ürünler dahil) kullanılması yasaktır.

Referans standardı: NY/T 1723-2009 Gıdalarda dimetil fumarat tayini - Yüksek performanslı sıvı kromatografisi.

1. Deney Malzemeleri

1.1 Metanol: HPLC derecesi

1.2 İçecek örneği

1.3 Ultra saf su

1.4 Dimetil fumarat standardı

1.5 Filtre: gözenek boyutu 0.22μm

1.6 Ultrasonik temizleyici

1.7 2mL kehribar örnek şişesi

1.8 2mL tek kullanımlık şırınga

1.9 Nova Pre - HLB 150mg/6mL

2. Deney Ön İşlemi

5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, 20 mg/L, 25 mg/L ve 50mg/L konsantrasyon noktalarında kalibrasyon eğrisi hazırlayın.

NovaPre HLB SPE kolonu (150mg/6mL) kullanarak temizleme:

1 Aktivasyon: Kullanmadan önce HLB kartuşunu 6 mL metanol ve ardından 6 mL su ile şartlandırın.

2. Yükleme: İçecek örneğinin 5 mL'lik bir alikvotunu kartuştan geçirin ve çıkan sıvıyı atın.

3. Yıkama: Kartuşu %5 metanol-su çözeltisi ile 5 mL yıkayın. Çıkan sıvıyı atın ve kartuşu vakum altında kurutun.

4. Elüsyon: Kartuşu %80 metanol-su çözeltisi ile 5 mL elüe edin ve eluatı toplayın. (Tüm yükleme ve elüsyon süreci boyunca, akış hızı 1mL/dak'nın altında tutulmuştur).

5. Enstrümantal Analiz: Eluat, 0.22μm'lik bir membrandan filtre edildi ve ardından enstrümantal analize gönderildi.

3. Test Koşulları

4. Deney Sonucu

4.1 Standart Test

4.2 Katkılı Örnek Kromatogramı

Katkılı Geri Kazanım Sonuçları

5. Sonuç

İçeceklerde dimetil fumarat analizi, bir NovaChrom Nova Atom PC18 kolonu (4.6 × 250mm, 5μm) ile birleştirilmiş bir Wayeal LC3200 serisi sıvı kromatografisi kullanılarak ve bir NovaChrom NovaPre-HLB katı faz ekstraksiyon kolonu (150mg/6mL) kullanan basit bir numune hazırlama yöntemi ile gerçekleştirilmiştir. Bu yöntem, 5mg/kg'lik bir katkı seviyesinde %98.98'lik ortalama bir geri kazanım ve mükemmel tepe şekli göstermiştir.