Altı Değerlikli Krom Analizi için Özel Çözüm

Altı değerlikli krom oldukça toksik ve kanserojendir. Su kütlelerini ciddi şekilde kirletebilir ve insan sağlığı için önemli riskler oluşturabilir, bu da onu su kalitesinin izlenmesinde sıkı düzenleyici kontrol altında önemli bir kirletici haline getirir. HJ1470-2026"Su Kalitesi - Altı Değerlikli Kromun Tayini - Kolon Sonrası Türevlendirme İyon Kromatografi Yöntemi"tespit doğruluğu ve analitik prosedürler konusunda katı gereklilikler getiren en son ekolojik ve çevresel test standardıdır.

Wayeal, doğal teknik gücünden yararlanarak, bu standarda özel olarak uyarlanmış, özel, özelleştirilmiş bir test cihazı geliştirmiştir. Cihaz, standardın teknik parametrelerine uygun olarak optimize edilmiş türetme, ayırma ve tespit modüllerine sahiptir. Çeşitli su numunesi türlerinin doğru analizini sağlayarak standart spesifikasyonlarla tamamen uyumlu, istikrarlı ve güvenilir veriler sağlar. Bu özelleştirilmiş özel cihaz, çevresel izleme, atık su testi ve diğer ilgili uygulamalar için profesyonel bir çözüm sağlayarak su kalitesi güvenliğine yönelik önlemleri güçlendirir.

Anahtar Kelimeler:altı değerlikli krom, kolon sonrası türevlendirme, UV tespiti, çevre.

1. Deneysel Prensip

Eluent olarak amonyum sülfat ve amonyak suyu kullanılarak, iyon kromatografi kolonu ile ayrılan altı değerlikli krom, mor-kırmızı bir bileşik oluşturmak üzere kromojenik reaktif difenilkarbazit ile reaksiyona girer. Bu bileşik görünür bölgede 540 nm'de karakteristik absorpsiyon sergiler. Saptama, bu karakteristik dalga boyunda, alıkonma süresine dayalı niteliksel analiz ve pik alanına dayalı niceliksel analiz ile gerçekleştirilir.

2. Aletler ve Reaktifler

2.1 Yapılandırma Listesi

Tablo 1 Cihaz Yapılandırma Listesi

3. Deney Yöntemi

3.1 Çözümün Hazırlanması

3.1.1 Eluent: 66g amonyum sülfat tartılır ve uygun hacimde su içinde çözülür. 14 mL amonyaklı su ekleyin, iyice karıştırın, ardından suyla 2.000 mL'ye kadar seyreltin ve iyice karıştırın. Bu çözeltinin pH'ı 8 ile 9 arasında değişmektedir.

3.1.2 Yavaş yavaş 28 mL sülfürik asidi 300 mL suya ekleyin, ardından suyla 500 mL'ye seyreltin. Oda sıcaklığına soğumaya bırakın ve bir kenara koyun. 0,50 g difenilkarbazit tartılır ve 100 mL metanol içerisinde çözülür. Difenilkarbazit-metanol çözeltisini sülfürik asit sulu çözeltisine aktarın ve suyla 1.000 mL'ye kadar seyreltin. Ortaya çıkan çözeltiyi türetme reaktifi şişesine aktarın. Oda sıcaklığında, ışıktan korunarak, ağzı kapalı şekilde 3 gün, buzdolabında ise 4°C'de saklanabilir.°C veya altında, ışıktan korumalı ve 30 güne kadar mühürlü.

3.2 Deneysel Koşullar

3.2.1 Kromatografi Koşulları

Kromatografik sütun: HS-5A-Cr (4 mm×250mm);

Eluent akış hızı: 1,0 mL/dak; sütun sıcaklığı: 30°C;

Enjeksiyon hacmi: 200μL;

Dedektör: UV dedektörü;

Türetme reaktifi akış hızı: 0,33 mL/dak;

Türetme reaksiyonu bobini: 375μL;

Türetme sıcaklığı: 35°C.

3.3 Deney Sonucu

3.3.1 Standart Eğri

Tablo 3 Cr için Gradyan Konsantrasyon Tablosu⁶⁺Standart Eğri

Şekil 2 Cr Kromatogramı⁶⁺Standart Eğri

Şekil 3 200'lük Enjeksiyon Hacminde DoğrusallıkμL

Analiz: Bu kromatografik koşullar altında Cr için kalibrasyon eğrisi⁶⁺iyi bir doğrusallık sergiledi.

3.3.2 Tekrarlanabilirlik

Deneysel Tasarım: Bu deneyde, ardışık altı Cr enjeksiyonunun tekrarlanabilirliği belirlenerek yöntemin stabilitesi doğrulandı.⁶⁺2 konsantrasyonda standartlarμg/L, 50μg/L ve 500μg/L.

Test Sonuçları ve Kromatogram Analizi:

Şekil 4 0,02 mg/L Cr'nin Altı Tekrarlı Tayininin Yerleştirilmiş Kromatogramları⁶⁺200 Enjeksiyon HacmindeμL

Tablo 4 0,02 mg/L Cr için Tekrarlanabilirlik⁶⁺200 Enjeksiyon HacmindeμL

Şekil 5 0,10mg/L Cr'nin Altı Tekrarlı Tayininin Üst üste Yerleştirilmiş Kromatogramları⁶⁺200 Enjeksiyon HacmindeμL

Tablo 5 0,10 mg/L Cr için Tekrarlanabilirlik⁶⁺200 Enjeksiyon HacmindeμL

Şekil 6 1,0 mg/L Cr'nin Altı Tekrarlı Tayininin Yerleştirilmiş Kromatogramları⁶⁺200 Enjeksiyon HacmindeμL

Tablo 6 1,0 mg/L Cr için Tekrarlanabilirlik⁶⁺200 Enjeksiyon HacmindeμL

Analiz: Tekrarlanabilirlik kromatogramlarından ve elde edilen verilerden, bu kromatografik koşullar altında alıkonma süresinin RSD'sinin %0,043 ile %0,197 arasında değiştiği ve pik alanının RSD'sinin %0,357 ile %0,440 arasında değiştiği gözlemlenebilir. Bu sonuçlar iyi tekrarlanabilirlik ve kararlı cihaz performansını göstermektedir.

3.3.3 Örnek Analizi

Numune Test Sonuçları ve Kromatogram Analizi:

Şekil 7 200 Enjeksiyon Hacminde Numunelerin Yerleştirilmiş KromatogramlarıμL

Tablo 7 200 Enjeksiyon Hacmi ile Örnek Analiz SonuçlarıμL

3.3.4 Teorik Tespit Limiti

Şekil 8 0,2μg/L Cr tepe yüksekliği⁶⁺200 Enjeksiyon HacmindeμL

Şekil 9 Temel Gürültü

LOD = (3×0,0074 mAU×0,2μg/L) / 0,0065 mAU = 0,068μg/L

Analiz: Bu kromatografik koşullar altında Cr için teorik tespit sınırı (LOD)⁶⁺0,068μg/L.

3.3.5 Spike Kurtarma

Şekil 10 2'nin kromatogramıμg/L Eklenmiş Numune

Şekil 11 50'nin Kromatogramıμg/L Eklenmiş Numune

Şekil 12 500'ün Kromatogramıμg/L Eklenmiş Numune

Ani iyileşme 1 = ((2,008−0,0) / 2) = %100,40

Ani iyileşme 2 = ((50,025−0,0) / 50) = %100,05

Ani iyileşme 3 = ((502.503−0,0) / 500) = %100,50

Analiz: Test sonuçlarından, ani geri kazanımların %100,05 ile %100,40 arasında değiştiği ve bu durumun iyi bir iyileşme performansına işaret ettiği görülebilir.

4. Sonuç

Bu yöntem, çevre standardına uygun olarak Wayeal IC-Cr-6000 sistemi kullanılarak doğrulanmıştır."Su Kalitesi—Altı Değerlikli Krom Tayini—Kolon Sonrası Türevlendirme İyon Kromatografi Yöntemi"(HJ1470-2026). Doğrusallık, tekrarlanabilirlik, tespit limiti ve artış geri kazanımı sonuçlarına dayalı olarak yöntem, standartta belirtilen gereksinimleri tam olarak karşılamaktadır.