Yalıtım Camı Kurutucularında Potasyum Değişiminin Wayeal AAS Kullanılarak Analizi

Yalıtım camının "görünmez koruyucusu" olarak görev yapan kurutucunun performansı, doğrudan yoğuşma riskini ve cam ünitesinin hizmet ömrünü belirler. Adsorpsiyon kapasitesi standartları karşılamazsa, cam paneller arasında buğulanmaya veya yoğuşmaya yol açabilir, bu da termal yalıtımı tehlikeye atar ve bina enerji tüketimini artırır.

Potasyum değişim oranı, özellikle potasyum iyon değişim oranı, 3A moleküler elek tozu kalitesini ve performansını değerlendirmek için kritik bir teknik göstergedir. Çin Ulusal Standardı "3A Moleküler Elek" (GB/T 10504-2017)'ye göre, 3A moleküler elekler uygulama ve formlarına göre dört kategoriye ayrılır: ekstrüdatlar, küresel, yalıtım camı için küresel ve toz. Standart, sadece toz kategorisi için potasyum değişim oranı (≥40%) için teknik bir gereklilik belirtir, oluşturulmuş tipler (ekstrüdatlar veya küresel) için böyle bir gereklilik yoktur.

Bu çalışma, yalıtım camı için kurutuculardaki potasyum değişim oranını belirlemek için bir atomik absorpsiyon alev yöntemi oluşturmaktadır. Deneysel sonuçlar, hem potasyum oksit hem de sodyum oksit için doğrusal korelasyon katsayılarının 0,999'dan büyük olduğunu göstermektedir. Yöntem, doğru, güvenilir ve oldukça hassas olduğu kanıtlanmıştır, bu da onu yalıtım camı kurutucularındaki potasyum değişim kapasitesinin kalite kontrol testi için uygun hale getirmektedir.

Anahtar Kelimeler: Atomik absorpsiyon, Alev, Yalıtım camı, Kurutucular, Potasyum, Sodyum.

1. Deney Yöntemi

1.1 Cihaz Konfigürasyonu

Tablo 1 Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresinin Konfigürasyon Listesi

1.2 Reaktifler ve Deney Malzemesi

1.2.1 Sodyum oksit standart çözeltisi (1mg/mL): Daha önce 150°C'de 2 saat kurutulmuş 1,5830g potasyum klorür (birincil standart) tartılarak bir behere alınır, çözünmesi için su eklenir. Daha sonra 1L'lik bir hacim balonuna aktarılır, su ile işarete kadar seyreltilir ve iyice karıştırılır. Bu standart çözeltinin konsantrasyonu 1mg/mL'dir.

1.2.2 Potasyum oksit standart çözeltisi (1mg/mL): Daha önce 150°C'de 2 saat kurutulmuş 1,8859g sodyum klorür (birincil standart) tartılarak bir behere alınır, çözünmesi için su eklenir. Daha sonra 1L'lik bir hacim balonuna aktarılır. Su ile işarete kadar seyreltilir ve iyice karıştırılır. Bu standart çözeltinin konsantrasyonu 1mg/mL'dir.

1.2.3 Perklorik asit

1.2.4 Hidroflorik asit

1.2.5 Hidroklorik asit: 1+1

1.2.6 Amonyak çözeltisi: GR

1.2.7 Metil kırmızısı indikatörü: %0,2

1.2.8 0,1 mg okunabilirlikte analitik terazi

1.2.9 Dijital sıcak plaka

1.2.10 PTFE kroze

1.2.11 Oda direnç fırını

1.3 Numune Ön İşlemi

Numuneyi 100 mesh elekten geçebilecek şekilde öğütün. Öğütülmüş numuneyi bir porselen kroze aktarın ve bir oda direnç fırınına yerleştirin. Fırını oda sıcaklığından 550°C'ye kademeli olarak ısıtın, ardından bu sıcaklığı 1 saat boyunca koruyun. İşlemden sonra, kroze hemen çıkarın ve oda sıcaklığına soğuması için bir desikatöre yerleştirin.

Yaklaşık 0,2g (0,0001g'ye kadar doğru) işlenmiş numuneyi bir PTFE kroze içinde hassas bir şekilde tartın. Az miktarda su ile nemlendirin, ardından 1mL perklorik asit ve 15mL hidroflorik asit ekleyin. 120°C'lik bir sıcak plakaya yerleştirin ve perklorik asidin beyaz dumanları görünene kadar buharlaştırın. Çıkarın ve soğumaya bırakın. 25mL hidroflorik asit ekleyin ve numune tamamen çözülene ve beyaz dumanlar kesilene kadar buharlaştırmaya devam edin. Çıkarın ve soğutun. 10mL hidroklorik asit ve 20mL su ekleyin, çözmek için ısıtın, ardından 250mL'lik bir hacim balonuna aktarın. Oda sıcaklığına soğutun, su ile işarete kadar seyreltin, iyice karıştırın ve analiz için bir kenara ayırın. Yaklaşık 80mL'lik bu çözeltiden pipetleyin, soluk pembe bir renk görünene kadar metil kırmızısı ekleyin ve 30 dakika hafifçe kaynatın. Renk sarıya dönene kadar amonyak çözeltisi ekleyin, ardından 15 dakika daha hafif kaynatmayı sürdürün. Kantitatif olarak bir hacim balonuna filtreleyin, oda sıcaklığına soğutun, su ile işarete kadar seyreltin ve iyice karıştırın. Boş numuneyi analiz etmek için aynı prosedürü izleyin.

2. Sonuç ve Tartışma

2.1 Elementler için Spektral Koşullar

2.2 Standart Eğri Testi

K için Standart Eğri

Na için Standart Eğri

2.3 Numune için Analiz Sonucu

3. Dikkat Edilmesi Gerekenler

3.1 Deneyde kullanılan hidroflorik asit, perklorik asit ve hidroklorik asit oldukça tehlikelidir: hidroflorik ve perklorik asitler güçlü oksitleyici ve aşındırıcıdır, hidroklorik asit ise oldukça uçucu ve aşındırıcıdır. Tüm reaktif hazırlama ve numune sindirimi bir davlumbaz içinde yapılmalıdır. Operatörler, solunumu veya cilt ve giysilerle teması önlemek için uygun kişisel koruyucu ekipman (KKD) giymelidir.

3.2 Potasyum ve sodyum tespit edilirken, brülör kafası hizalamayı optimize etmek için döndürülmelidir. Potasyum ölçümü için, 0,1mg/L'lik bir standardın 0,0115 Abs absorbans üretmesi için brülör kafasını döndürün. Sodyum ölçümü için, 0,1 mg/L'lik bir standardın 0,0307 Abs absorbans üretmesi için brülör kafasını döndürün.

4. Sonuç

Bu çalışma, yalıtım camı için kurutuculardaki potasyum değişim oranını belirlemek için bir alev atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) yöntemi oluşturmaktadır. Deneysel sonuçlar, hem potasyum oksit (K₂O) hem de sodyum oksit (Na₂O) için doğrusal korelasyon katsayılarının (R) 0,999'u aştığını göstermektedir. Yöntem, doğru, güvenilir ve kararlı olduğu kanıtlanmıştır, bu da onu yalıtım camı kurutucularındaki potasyum değişim kapasitesinin kalite kontrol testi için uygun hale getirmektedir.