Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi ile Gıdalarda Advantame Analizi

Gıda katkı maddelerindeki advantam analizi

Bu deney "GB 1886.377-2024 Ulusal Gıda Güvenliği Standartı - Gıda Katkı maddesi Advantam"a atıfta bulunarak gerçekleştirildi.analiz için UV dedektörü ile donatılmış Wayeal'in LC3200 Serisi Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi (HPLC) sistemini kullanarakDeneysel sonuçlar, hem benzoik asit hem de advantam için iyi zirve şekli ile mükemmel bir sistem uygunluğunu gösterdi.ve yüksek teorik plak sayıları tüm test gereksinimlerine uygunluğunu doğruladıDoğrusal korelasyon katsayısı sıfırı aştı.999Deney, benzoik asit için% 0.027 ve advantam için% 0.049 oranında tutma süresi göreceli standart sapmalar (RSD) ve zirve alanı RSD'leri% 0.184 ve% 0.133 ile mükemmel bir tekrar edilebilirlik gösterdi.sırasıylaTeorik algılama sınırları benzoik asit için 0,066 mg/L ve advantam için 0,113 mg/L'dir.Tüm analitik veriler, farmakopye metodolojisinde belirtilen enstrümantal performans gereksinimlerini karşıladı..

Anahtar kelimeler: Advantam, yüksek performanslı sıvı kromatografi, UV dedektörü.

1Deney yöntemi.

1.1 Enstrüman konfigürasyonu

Tablo 1 HPLC Sisteminin Yapılandırma Listesi

1.2 Deney malzemeleri ve yardımcı ekipman

Acetonitril: Kromatografik kalite

Benzoik asit standardı

Advantam standardı

1.3 Test koşulları

Tablo 2 HPLC Analiz Şartları

1.4 Çözüm Hazırlama

1.4.1 İç standart çözüm

Benzoik asidin 40 mg'ını doğru bir şekilde tartın, su-asetonitril karışımlı bir çözücüde çözün ve 50 ml'ye doğru seyreltin.

1.4.2 Standart Çözüm

Advantamın 40mg'ini doğru bir şekilde tartın, su-asetonitril karışımlı bir çözücüde çözün ve doğru bir şekilde 50mL'ye kadar seyreltip 0.8mg/mL standart bir stok çözeltisi hazırlayın.ve standart stok çözeltisinden 12 ml'yi beş ayrı hacim kolbüsüneHer bir kolbaya 5 ml iç standart çözeltme ekleyin, sonra su-asetonitril karışım çözücü ile 50 ml'ye kadar seyreltip, 0.128 mg/ml, 0.144 mg/ml, 0.0 mg/ml, 0.0 mg/ml, 0.0 mg/ml, 0.0 mg/ml, 0.0 mg/ml, 0.0 mg/ml, 0.0 mg/ml, 0.0 mg/ml, 0.0 mg/ml, 0.0 mg/ml, 0.0 mg/ml, 0.0 mg/ml.160mg/ml, 0,176mg/mL ve kalibrasyon eğrisi yapımı için 0,192mg/mL.

1.4.3 Örnek hazırlama

Test örneğinin 40mg'ini doğru bir şekilde tartın, su-asetonitril karışımlı bir çözücüde çözün ve 50mL'ye doğru seyreltin. Hazırlanmış çözeltinin 10mL'ünü bir hacim kolbesine pipette edin.İç standart çözeltinin 5 ml eklenir, ve su-asetonitril karışımlı bir çözücü ile 50 ml'ye kadar seyreltin.

2Sonuçlar ve Tartışma

2.1 Sistem Uygunluğu

Şekil 1 Sistem Uygunluğu Test Kromatogramı

Tablo 3 Sistem Uygunluğu Test Verileri

Not: Yukarıdaki tabloda gösterildiği gibi, sistem uygunluk testi, hem benzoik asit hem de advantam için mükemmel zirve şekilleri gösterdi ve kuyruğu faktörleri 1'in altındaydı.2Çözünürlük 1'i geçti.5, ve yüksek teorik plaka sayıları analitik yöntem gereksinimlerini tamamen karşıladı.

2.2 Kalibrasyon eğrisi testi

Şekil 2 Advantam Kalibrasyon Eğri'nin Test Raporu

Not: Deneysel sonuçlar, 0' dan fazla bir korelasyon katsayısı (R2) ile advantam miktarı için mükemmel bir doğrusallık gösterdi.999, deney gereksinimlerini karşılayan.

2.3 Tekrarlanabilirlik Testleri

Şekil 3 Altı Enjeksiyon Tekrarlanabilirlik Test Kromatogramı

Tablo 4 Benzoik Asit Tekrarlanabilirlik Test Verileri (6 Enjeksiyon)

Tablo 5 Advantam Tekrarlanabilirlik Test Verileri (6 Enjeksiyon)

Not: Yukarıdaki tablodaki verilerden, benzoik asidin ve advantamın retans zamanının tekrarlanabilirliği sırasıyla 0,027% ve 0,049% ve zirve alanının tekrarlanabilirliği sırasıyla 0,184% ve 0,133%'tir.İyi bir tekrarlanabilirlik gösterir.

2.4 Bulma sınırı testi

Şekil 4 0.8mg/L Benzoik Asit ve 1.28mg/L Advantam Standart Solüsyonunun Kromatogramı

Tablo 6 0,8mg/L benzoik asit ve 1,28mg/L advantam standart çözeltisi içeren test sonuçları

Not: Yukarıdaki tablodaki standart numune test verilerine göre, benzoik asit konsantrasyonu 0,8 mg/L ve advantam konsantrasyonu 1,28 mg/L olarak,Benzoik asit ve advantam için teorik algılama sınırları, üç katlık bir sinyal-gürültü oranına dayanarak hesaplanırken, sırasıyla 0,066 mg/L ve 0,113 mg/L'dir.

2.5 Bir marka içeceği testi

Şekil 5 Bir marka içeceğinin kromatogramı

Not: Test edilen marka içeceğinde hiçbir advantam tespit edilmedi.

3Sonuç.

Bu deney, Wayeal LC3200 yüksek performanslı sıvı kromatografi sistemini kullanarak "GB 1886.377-2024 Ulusal Gıda Güvenliği Standartı - Gıda Katkı maddesi Advantam" uyarınca gerçekleştirildi.analiz için UV dedektörü ile donatılmışDeneysel sonuçlar, hem benzoik asit hem de advantam için iyi zirve şekli ile mükemmel bir sistem uygunluğunu gösterdi.ve yüksek teorik plak sayıları tüm test gereksinimlerine uygunluğunu doğruladıDoğrusal korelasyon katsayısı sıfırı aştı.999Deney, benzoik asit için% 0.027 ve advantam için% 0.049 oranında tutma süresi göreceli standart sapmalar (RSD) ve zirve alanı RSD'leri% 0.184 ve% 0.133 ile mükemmel bir tekrar edilebilirlik gösterdi.sırasıylaTeorik algılama sınırları benzoik asit için 0,066 mg/L ve advantam için 0,113 mg/L'dir.Tüm analitik veriler, farmakopye metodolojisinde belirtilen enstrümantal performans gereksinimlerini karşıladı..